硫雜杯芳烴分離富集-火焰原子吸收光譜法測(cè)定貴重、金屬離子的研究.pdf

1、本論文在查閱大量文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，根據(jù)杯芳烴及其衍生物的性質(zhì)和其獨(dú)特的特點(diǎn)，以及國(guó)內(nèi)外的研究現(xiàn)狀，選擇硫雜杯芳烴作為研究對(duì)象，自制了一種新的杯芳烴-硫雜杯芳烴，并將其負(fù)載或鍵合在載體上，制作了對(duì)痕量金屬離子進(jìn)行分離富集的新型吸附材料，分別研究了貴、重金屬離子在該樹脂上的分離富集行為，用火焰原子吸收法測(cè)定，由此建立了一種簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、高效、高選擇性、高靈敏度的分析痕量貴、重金屬離子的新方法。同時(shí)也拓展了硫雜杯芳烴的應(yīng)用領(lǐng)域，為綠色利用“第三代大

2、環(huán)分子”提供了一種新的思路。
　　 全文共分為四章。
　　 第一章：簡(jiǎn)單概述了化學(xué)分離富集在測(cè)定貴、重金屬離子中的應(yīng)用；詳細(xì)綜述了杯芳烴作為新型的分離富集材料的產(chǎn)生歷史、性質(zhì)與特點(diǎn)以及在分離分析方面的應(yīng)用。
　　 第二章：根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件自制一種新的杯芳烴-硫雜杯芳烴，并通過核磁共振、紅外光譜、元素分析、熱分析等對(duì)所合成的產(chǎn)品進(jìn)行表征，并將其固載在色譜301擔(dān)體上。提出了色譜301固載硫雜杯芳烴樹脂分離預(yù)富集-火焰原

3、子吸收光譜法測(cè)定痕量銀的一種新方法，并探討了固載硫雜杯芳烴樹脂吸附銀的原理與最佳條件。在Ph=10、溫度為23±2℃的條件下恒溫震蕩10.0 min，靜置10 min，Ag+可被該樹脂定量富集。被吸附的Ag+可用5.0 Ml酸性硫脲（0.15mol/L HCl+0.15mol/L硫脲）完全洗脫，洗脫液中的銀用火焰原子吸收光譜法測(cè)定。該法對(duì)銀的檢測(cè)限為0.17 μg/L(3σ，n=11)，線性范圍為0.006～3.000μg/Ml。對(duì)0.

4、180μg/Ml的Ag+工作液進(jìn)行7次測(cè)定，RSD=1.53％，回收率在99.9％～105.0％之間。 方法用于“二次資源” 鋅礦渣和環(huán)境水樣中痕量銀，結(jié)果滿意。
　　 第三章：將自制的硫雜杯芳烴負(fù)載在大孔D101樹脂上，制得大孔D101負(fù)載叔丁基硫雜杯[4]芳烴樹脂。并用該樹脂微柱對(duì)痕量金的分離預(yù)富集進(jìn)行了研究；探索了該樹脂對(duì)金的富集與洗脫的最佳條件。該法對(duì)金的檢出限為0.23 ng/Ml(3σ，n=11)，線性范圍為0.01

5、～1.0 μg/Ml。對(duì)0.20 μg/Ml的Au標(biāo)液進(jìn)行5次測(cè)定，RSD=2.1％，加標(biāo)回收率在98.4％～103.3％之間。方法用于礦渣樣中痕量金的分析，結(jié)果滿意。
　　 第四章：詳細(xì)地探討了硫雜杯芳烴鍵合硅膠吸附Cd的最佳條件，并對(duì)吸附平衡進(jìn)行了研究分析。結(jié)果表明，在Ph=8.0，25℃下恒溫震蕩8 min，Cd2+可被定量吸附。在低濃度下，TCA鍵合硅膠對(duì)Cd2+的吸附過程可用Langumuir模型和Freundlich