納米乳膠修飾毛細(xì)管柱的研究及其在毛細(xì)管電泳中的應(yīng)用.pdf

1、毛細(xì)管柱是毛細(xì)管電泳的核心部分,是電泳成敗與否的關(guān)鍵因素。修飾毛細(xì)管柱可有效控制電滲流并改善物質(zhì)吸附。為了對無機(jī)陰離子進(jìn)行毛細(xì)管電泳,本論文采用季胺化納米乳膠修飾毛細(xì)管柱作為分析柱,可翻轉(zhuǎn)電滲流,從而達(dá)到快速、準(zhǔn)確分析的目的,具體內(nèi)容包括以下三個部分:
　　 1.合成了不同粒徑的兩種季胺化納米乳膠,粒徑分別為93nm和197nm的三甲胺胺化納米乳膠、粒徑分別為95nm和181nm的三乙胺胺化納米乳膠。對合成的乳膠進(jìn)行粒徑分析,選

2、取93nm三甲胺胺化納米乳膠和95 nm三乙胺胺化納米乳膠作為涂層材料,用動態(tài)吸附法將其修飾到熔融石英毛細(xì)管柱的內(nèi)壁上,制成兩種不同的納米乳膠修飾毛細(xì)管柱。并對制成的納米乳膠修飾毛細(xì)管柱進(jìn)行紅外和電滲流表征,取得了滿意的結(jié)果。
　　 2.選取三甲胺胺化納米乳膠修飾柱作為分析柱,研究建立火腿腸中硝酸鹽和亞硝酸鹽的毛細(xì)管電泳分離分析方法。通過實(shí)驗確立了最佳電泳條件,以20mmol/L Tris+11.25 mmol/LHClO4為電

3、泳緩沖溶液(pH7.13),在50μm納米乳膠修飾毛細(xì)管柱中,采用-20 kV恒電壓分離模式,檢測波長214 nm,硝酸鹽和亞硝酸在5 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)了基線分離,線性關(guān)系良好,檢出限5μg/mL(S/N=3),并對實(shí)際樣品火腿腸中硝酸鹽和亞硝酸的含量進(jìn)行了測定,嚴(yán)重超出國家標(biāo)準(zhǔn)。
　　 3.選取三甲胺胺化納米乳膠修飾柱作為分析柱,研究建立自來水中溴酸鹽的毛細(xì)管區(qū)帶電泳分析方法,同時初步探索溴酸鹽的在線富集技術(shù)。在最佳的毛細(xì)管區(qū)帶電

4、泳條件下,溴酸鹽的檢出限為80μg/mL(S/N=3),回收率達(dá)到93.6％。初步探索了溴酸鹽的在線富集技術(shù)-場放大在線富集技術(shù),最佳電泳條件為:以20 mmol/L Tris+10 mmol/L HClO4為緩沖溶液(pH7.32),分析毛細(xì)管柱為50μm三甲胺胺化納米乳膠修飾柱,使用電動進(jìn)樣(15 kV×100 s),并在進(jìn)樣前進(jìn)段水柱(50 mbar×10 s),最后在-20 kV電壓,214 nm處進(jìn)行紫外檢測。場放大技術(shù)使得溴