3,4-二甲氧基苯丙酮合成與清潔生產(chǎn)研究.pdf

1、本研究介紹了化工行業(yè)的現(xiàn)狀，尤其是精細(xì)化工品行業(yè)，綜述了醫(yī)藥中間體的發(fā)展歷程，對(duì)醫(yī)藥中間體中具有應(yīng)用潛力的3,4-二甲氧基苯丙酮的合成方法進(jìn)行了總結(jié)，對(duì)目前工業(yè)生產(chǎn)中3,4-二甲氧基苯丙酮的主要的制備方法存在的問題進(jìn)行分析，就如何改進(jìn)3,4-二甲氧基苯丙酮的合成方法進(jìn)行了研究。在前人的基礎(chǔ)上綜合比較提出一條經(jīng)濟(jì)合理的合成路線。以3,4-二甲氧基苯乙酮作為原料，通過Willgerodt反應(yīng)后生成3,4-二甲氧基苯乙酸，然后乙?；笏?，最

2、終生產(chǎn)產(chǎn)品3,4-二甲氧基苯丙酮，產(chǎn)品總收率為78％，此路線具有較好的經(jīng)濟(jì)效益、環(huán)保效益和可操作性。通過催化劑嗎啡啉的使用，提高了原料的轉(zhuǎn)化率，同時(shí)使用硫磺粉作為氧化劑，使產(chǎn)品原料成本大幅降低，工藝路線更加具有競(jìng)爭(zhēng)力，適應(yīng)市場(chǎng)發(fā)展的需求。通過對(duì)比試驗(yàn)，摸索反應(yīng)條件及時(shí)間等，提高了反應(yīng)收率，最終得出制備3,4-二甲氧基苯乙酸的反應(yīng)條件為溫度85℃，回流8小時(shí)，溶劑乙醇，3,4-二甲氧基苯乙酮和嗎啡啉配比為1:3。為后續(xù)的優(yōu)化實(shí)驗(yàn)提供一定的