硫酸鈣納米晶須的制備及其工藝條件研究.pdf

1、論文采用常溫酸化法和萃取結(jié)晶法，在溫和條件下制備了納米硫酸鈣晶須(CSW)，通過(guò)單因素條件實(shí)驗(yàn)考察并確定較適宜的合成工藝條件，并對(duì)納米CSW的結(jié)晶形成過(guò)程進(jìn)行初步探討，主要內(nèi)容總結(jié)如下:
　　(1)采用常溫酸化法，以氯化鈣和濃硫酸為原料、乙醇-水為混合溶劑、十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）為晶型控制劑，室溫條件下大規(guī)模制備了納米硫酸鈣晶須。用X-射線粉末衍射(XRD)和場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)對(duì)所制備的樣品進(jìn)行表征，單因

2、素條件實(shí)驗(yàn)所確定的優(yōu)化合成工藝條件為:CTAB用量0.02g、乙醇-水溶劑150mL、98％硫酸加入量2mL、攪拌速度250r/min，反應(yīng)溫度25℃、氯化鈣初始濃度0.045mol/L、反應(yīng)時(shí)間15min、醇水比2∶1。此條件下所制備的納米CSW尺寸均勻，直徑約為200nm、長(zhǎng)徑比約為30。
　　(2)采用萃取結(jié)晶法，以二水硫酸鈣為原料、無(wú)水乙醇為萃取結(jié)晶劑，溫和條件下大規(guī)模制備CaSO42H2O納米晶須。用XRD、FESEM、

3、高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)對(duì)所制備的樣品進(jìn)行表征。單因素條件實(shí)驗(yàn)所確定的優(yōu)化合成工藝條件為:萃取結(jié)晶溫度60℃、CaSO4·2H2O初始濃度0.015mol/L、體系初始pH值7、陳化時(shí)間0min。此條件下所制備的納米CSW的尺寸均勻、直徑約為50nm、長(zhǎng)度可達(dá)1500nm。
　　(3)對(duì)納米CSW的結(jié)晶形成過(guò)程進(jìn)行初步探討，認(rèn)為:硫酸鈣的結(jié)晶過(guò)程是先形成硫酸鈣晶須，再由多根硫酸鈣晶須以“肩并肩”的方式連接形成片狀硫酸鈣。

4、因此，通過(guò)合成工藝條件的控制，可大規(guī)模制備尺寸均勻且長(zhǎng)徑比較大的納米CSW。
　　(4)以Ag2SO4為原料，乙醇為萃取結(jié)晶劑，采用萃取結(jié)晶法大規(guī)模制備納米Ag2SO4顆粒。用XRD、TEM等對(duì)所制備的樣品的晶型、形貌進(jìn)行表征，單因素條件實(shí)驗(yàn)所確定的優(yōu)化合成工藝條件為:Ag2SO4初始濃度為0.0032mol/L、萃取結(jié)晶溫度為25℃、陳化時(shí)間0min，此條件下制備的納米硫酸銀顆粒大小均勻，粒徑約為20nm。表明萃取結(jié)晶法可適用于