環(huán)氧基倍半硅氧烷(POSS)的合成及其酯化性能研究.pdf

1、籠型倍半硅氧烷是一種新型納米材料，因?yàn)樗哂蟹肿觿傂源?、熱穩(wěn)定高、抗氧化性、阻燃性等優(yōu)勢(shì)，已經(jīng)成為改性高分子的熱點(diǎn)。環(huán)氧樹脂由于其熱力學(xué)性能、附著力強(qiáng)、固化收縮率小等優(yōu)良特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用在粘合劑、涂料、電子材料、工程材料各個(gè)領(lǐng)域。但是，由于環(huán)氧樹脂存在韌性差、耐熱性差、交聯(lián)密度、內(nèi)應(yīng)力大等缺點(diǎn)，應(yīng)用受限，可通過選擇不同的固化劑、稀釋劑、填充劑等辦法改性，但對(duì)環(huán)氧本身改性不大，為此利用POSS的分子剛性大、熱穩(wěn)定高、抗氧化等優(yōu)點(diǎn)，把POS

2、S引入到環(huán)氧樹脂對(duì)其進(jìn)行改性，可以提高材料的物理性質(zhì)。
　　本文以β-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基乙基)三甲氧基硅烷水解縮合制備了環(huán)氧基倍半硅氧烷，并且研究了環(huán)氧基倍半硅氧烷的最優(yōu)合成條件。其次，以該產(chǎn)物再與丙烯酸通過酯化反應(yīng)得倍半硅氧烷丙烯酸樹脂，并且研究其與丙烯酸酯化反應(yīng)的合成工藝最優(yōu)條件。再次，研究了以倍半硅氧烷丙烯酸樹脂為預(yù)聚物，HDDA為稀釋單體制備了紫外光固化涂料，并研究了配方設(shè)計(jì)的涂料的各種性能。研究的工作內(nèi)容如下:

3、　　1.在以四甲基氫氧化銨催化下，β-（3，4-環(huán)氧環(huán)己基乙基）三甲氧基硅烷(A186)經(jīng)過水解、縮合反應(yīng)合成了環(huán)氧基倍半硅氧烷，經(jīng)FT-IR和1H-NMR光譜確認(rèn)為目標(biāo)產(chǎn)物，并研究了其最優(yōu)的合成條件。其最佳合成條件是:以異丙醇與二甲苯體積之比為1.5，水解反應(yīng)8h，催化劑量(TMHA)3.5％，在縮合反應(yīng)溫度為80℃，反應(yīng)1h，產(chǎn)率為98.6％。
　　2.以環(huán)氧基倍半硅氧烷與丙烯酸通過酯化反應(yīng)，成功合成了倍半硅氧烷丙烯酸樹脂(E

4、SA)，經(jīng)FT-IR光譜確認(rèn)為目標(biāo)產(chǎn)物。并且以催化劑、反應(yīng)溫度、催化劑的量為因素，研究了環(huán)氧基倍半硅氧烷與丙烯酸酯化反應(yīng)的合成工藝，其最優(yōu)的酯化條件為:以催化劑四丁基溴化銨（用量0.8％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）），2，6二叔丁基對(duì)甲酚為阻聚劑（用量0.10％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）），反應(yīng)溫度為110℃，反應(yīng)時(shí)間為120min，酯化產(chǎn)率為96.5％。
　　3.以ESA為預(yù)聚物，HDDA為稀釋單體，2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮（光引發(fā)劑1173）