液相還原法制備銀鈀合金粉體的研究.pdf

1、銀鈀合金粉體具有良好的導(dǎo)電性能和穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)。銀鈀合金粉能克服銀在作為微電子工業(yè)導(dǎo)電材料方面存在著銀離子遷移和耐焊錫浸蝕能力差兩大缺陷，并極大提高了微電子器件的可靠性，進(jìn)而成為了頗受矚目的電子漿料的導(dǎo)電功能填料。單一銀、鈀粉末單分散顆粒的制備在國(guó)際上也是最近才解決的尖端技術(shù)。但要由于兩種金屬氧化還原的特性不同，所以要制備單分散的Ag-Pd合金粉末目前尚屬難題。
　　因?yàn)闈{料成膜后的致密性和高導(dǎo)電率等關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)是由銀鈀粉的性能直

2、接決定的，而其性能又主要由銀鈀粉體的形貌結(jié)構(gòu)、粒度及分布等決定，所以制備滿足電子漿料用的亞微米級(jí)顆粒近似球形，分散性較好，表面比較光滑的Ag-Pd合金粉過(guò)程就顯得極其重要。它是研發(fā)和生產(chǎn)高質(zhì)量的優(yōu)良電子漿料，電子產(chǎn)品的核心技術(shù)所在。所以本實(shí)驗(yàn)主要把銀鈀粉體的制備工藝作為研究對(duì)象。
　　本實(shí)驗(yàn)以銀、鈀的硝酸鹽溶液為氧化劑，抗壞血酸為還原劑，采用液相化學(xué)還原法制備銀鈀合金粉體。通過(guò)對(duì)反應(yīng)條件的優(yōu)化及組合，對(duì)銀鈀粉的顆粒大小、形貌及振實(shí)

3、密度等性質(zhì)進(jìn)行可控性制備，使其能滿足電子漿料應(yīng)用的要求。本實(shí)驗(yàn)采用掃描電子顯微鏡(SEM)，X射線衍射(XRD)，透射電鏡(TEM)等檢測(cè)手段對(duì)銀鈀合金粉的性質(zhì)進(jìn)行了表征分析。并初步地探討了實(shí)驗(yàn)中粉體顆粒的形核-長(zhǎng)大機(jī)理。
　　本實(shí)驗(yàn)從分散劑的用量和種類(lèi)、反應(yīng)溫度、混合方式、陳化溫度及陳化時(shí)間等方面，研究了銀鈀合金粉體的制備工藝。即以阿拉伯樹(shù)膠為分散劑，檸檬酸銨等其它為第二分散劑，用抗壞血酸還原硝酸銀、硝酸鈀。在采用不同的分散劑用

4、量、不同反應(yīng)溫度、不同的混合方式及不同陳化溫度和陳化時(shí)間對(duì)銀鈀粉顆粒形貌和粒徑都有比較明顯的影響。
　　通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出制備銀鈀合金粉(Ag/Pd=9∶1)的最佳工藝條件:在采用雙傾的混合方式，還原劑與氧化劑濃度均為0.5mol/L，二者的摩爾比為4∶1，阿拉伯樹(shù)膠和檸檬酸銨為分散劑，并與氧化劑的質(zhì)量比分別為0.02∶1，0.10∶1。反應(yīng)溫度為10℃，35℃，陳化時(shí)間為24h。在該工藝條件下制得的Ag-Pd合金粉顆粒近似球形、表面較