納米二氧化硅的制備及表面改性的研究.pdf

1、我國(guó)高嶺土資源豐富,價(jià)格十分低廉,因此為了增加經(jīng)濟(jì)效益和提高產(chǎn)品附加值,需要對(duì)其進(jìn)行深加工,開(kāi)發(fā)高檔次產(chǎn)品。本研究目的是利用蘇州高嶺土資源優(yōu)勢(shì),從價(jià)格低廉的高嶺土中制備出昂貴的納米二氧化硅產(chǎn)品,并對(duì)其進(jìn)一步改性,應(yīng)用于硅橡膠,提高了高嶺土在工業(yè)應(yīng)用中使用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。本研究主要內(nèi)容包括：
　　 ⑴采用化學(xué)沉淀法從高嶺土當(dāng)中制備出了高品質(zhì)納米二氧化硅。實(shí)驗(yàn)研究分析了煅燒溫度、煅燒保溫時(shí)間和酸處理時(shí)間、酸處理濃度、酸處理溫度等反應(yīng)

2、條件對(duì)納米二氧化硅粉體產(chǎn)出率的影響。實(shí)驗(yàn)確定工藝技術(shù)參數(shù)為:一次煅燒溫度為700℃,保溫時(shí)間為1.5 h,一次酸處理濃度為20％,酸處理溫度為95℃,反應(yīng)時(shí)間為120 min,二次酸處理pH值為5-7、酸濃度為10％,二次煅燒溫度為400℃,保溫時(shí)間為1 h。制備的納米二氧化硅粉體純度為97.24％,粒徑約為10-20nm,白度>98,比表面積:320 m2/g。
　　 ⑵實(shí)驗(yàn)采用r-氨丙基三乙氧基硅烷偶聯(lián)劑(JH-A110)和

3、硬脂酸對(duì)上述納米二氧化硅進(jìn)行復(fù)合改性,并分析了復(fù)合改性溶劑的極性、硅烷偶聯(lián)劑用量、硬脂酸用量、復(fù)合改性反應(yīng)溫度、復(fù)合改性反應(yīng)時(shí)間對(duì)納米二氧化硅改性效果的影響。實(shí)驗(yàn)得出:當(dāng)硅烷偶聯(lián)劑用量為12％,硅烷改性溫度為110℃,保溫3 h,復(fù)合改性溶劑采用甲苯,硬脂酸用量10％,復(fù)合反應(yīng)溫度45℃,反應(yīng)時(shí)間為90 min時(shí),改性后的納米二氧化硅具有強(qiáng)疏水性,最大接觸角約為140°,疏水率接近100％,改性效果最佳。通過(guò)傅里葉紅外光譜(FTIR)、

4、X光電子能譜(XPS)和沉降實(shí)驗(yàn)對(duì)改性前后的納米二氧化硅表面進(jìn)行了表征并解釋了其復(fù)合改性機(jī)理。結(jié)果表明:納米二氧化硅在硅烷改性過(guò)程中,表面通過(guò)Si-O-Si鍵接枝了JH-A110分子；復(fù)合改性過(guò)程中,納米二氧化硅通過(guò)硅烷改性接枝的-NH2與硬脂酸的-COOH反應(yīng),形成-CONH-鍵,接枝了硬脂酸分子；復(fù)合改性后的納米二氧化硅表面最終形成疏水的CH3(CH2)16COHN-(CH2)3基團(tuán)。
　　 ⑶將改性后的和未改性的納米二氧化