超臨界CO2萃取青蒿素及其純化工藝研究.pdf

1、植物青蒿中含有高效抗瘧疾成分青蒿素,市場(chǎng)前景廣闊。我國(guó)分布著廣泛的青蒿資源,開(kāi)展提取精制青蒿素的實(shí)驗(yàn)研究尤為重要。本文綜述了近年來(lái)有關(guān)物質(zhì)在超臨界流體中的溶解度、超臨界流體萃取的應(yīng)用與進(jìn)展及青蒿素提取精制的現(xiàn)狀。全面研究了超臨界CO2從植物黃花蒿中萃取青蒿素及進(jìn)一步進(jìn)行柱層析及結(jié)晶精制的整個(gè)工藝過(guò)程。在超臨界CO2(Supercritical Carbon Dioxide,SC-CO2)提取青蒿素現(xiàn)有工藝的基礎(chǔ)上,進(jìn)一步優(yōu)化了萃取條件及

2、分離條件以提高青蒿素產(chǎn)品純度,得到了較優(yōu)萃取條件為:萃取釜溫度40℃,壓力18 MPa;分離Ⅰ溫度60℃,壓力14 MPa;分離Ⅱ溫度50℃,壓力4-5 MPa;青蒿素粒徑60-80目;CO2流量0.294 kg/h;萃取時(shí)間4 h。溫和的萃取條件及分離Ⅰ的分離雜質(zhì)作用,提高了分離Ⅱ中收集的青蒿素產(chǎn)品純度,得到分離Ⅰ中的青蒿素純度為8％-9%,分離Ⅱ中的青蒿素純度為20%左右,整個(gè)過(guò)程的收率為90%左右。經(jīng)過(guò)超臨界CO2萃取步驟,青蒿素

3、含量從0.6%提高到20%左右,并且萃取時(shí)間短,條件溫和。深入研究了超臨界CO2萃取得到的青蒿素粗品的硅膠柱層析提純過(guò)程的操作條件,進(jìn)一步精制以提高其純度,來(lái)滿足市場(chǎng)需求。先用薄層層析法比較初步選擇兩種流動(dòng)相,再用柱層析法確定一種合適的流動(dòng)相;在選定的固定相和流動(dòng)相條件下,實(shí)驗(yàn)細(xì)致考察了不同柱層析條件如流速、上樣量等因素對(duì)層析效果的影響,得出較佳的操作條件;在優(yōu)化的層析條件下,對(duì)層析柱的再生條件進(jìn)行了深入研究,在多次再生后得到的洗脫情況

4、基本一致。實(shí)驗(yàn)選用層析硅膠100-200目作為固定相,優(yōu)化得到較佳工藝條件為:V(正己烷):V(乙醚)=80:20作為洗脫劑,洗脫劑空塔流速為0.5 cm·min-1,上樣量為18.9 mg·mL-1柱體積,甲醇再生2倍床層體積。柱層析得到的產(chǎn)物中青蒿素含量可由原來(lái)的15%提高到70%以上,回收率達(dá)90%。在文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,實(shí)驗(yàn)研究了柱層析產(chǎn)物的結(jié)晶精制過(guò)程,比較兩種溶劑的結(jié)晶效果,選定70%稀乙醇作為結(jié)晶溶劑;實(shí)驗(yàn)同時(shí)考察了70%稀乙醇