大孔吸附樹(shù)脂分離姜油樹(shù)脂中的姜酚.pdf

1、以超臨界CO2提取的姜油樹(shù)脂為原料,采用柱層析法分離其中的有效成分姜酚。選用大孔吸附樹(shù)脂作為固定相,乙醇-水體系作為流動(dòng)相?？疾炝讼嚓P(guān)因素對(duì)分離效果的影響,并對(duì)所得姜酚樣品做了進(jìn)一步純化研究。
　　 首先,研究了姜酚的檢測(cè)方法,并對(duì)超臨界CO2提取姜油樹(shù)脂中的組分進(jìn)行分析檢測(cè)。分析討論了各種姜酚檢測(cè)方法的優(yōu)缺點(diǎn),選定紫外分光光度法(UV)、高效液相色譜法(HPLC)和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)三種方法結(jié)合對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分

2、析檢測(cè)。在借鑒以往檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用梯度洗脫的方法提高HPLC的色譜分離度,并將其作為樣品中姜酚含量的表征方法。分別采用HPLC和GC-MS對(duì)超臨界CO2提取的姜油樹(shù)脂進(jìn)行了檢測(cè)分析。結(jié)果表明,姜油樹(shù)脂中組分復(fù)雜,包含烯類(lèi)、酮類(lèi)、醛類(lèi)、醇類(lèi)、酚類(lèi)等。其中含量最多的兩種組分為姜酚和姜烯。在HPLC譜圖中,姜酚的峰面積百分?jǐn)?shù)為34.65％,姜烯的峰面積百分?jǐn)?shù)為24.62％。而在GC-MS分析結(jié)果中,一部分姜酚受熱轉(zhuǎn)化為姜酮,在總離子流圖

3、中兩者所占的峰面積百分?jǐn)?shù)之和為38.06％。
　　 其次,利用大孔樹(shù)脂柱層析法分離姜油樹(shù)脂中的姜酚,并確定了分離條件。經(jīng)過(guò)研究分析確定以非極性的大孔吸附樹(shù)脂作為固定相,以乙醇-水體系作為流動(dòng)相。使用UV對(duì)洗脫過(guò)程進(jìn)行跟蹤檢測(cè),建立洗脫曲線(xiàn),并計(jì)算柱層析分離度和理論塔板數(shù)。結(jié)合HPLC分析結(jié)果,分別討論了大孔樹(shù)脂的型號(hào)、洗脫劑的配比、柱高、洗脫流速和溫度對(duì)分離效果的影響。最終得出較優(yōu)的分離條件為:D4020大孔樹(shù)脂,洗脫劑配比V(

4、乙醇):V(水)=7:3,柱高40cm,洗脫流速1mL/rain,溫度25℃。在經(jīng)選定的分離條件下分離姜油樹(shù)脂,對(duì)所得的姜酚段洗脫液樣品進(jìn)行HPLC和GC-MS檢測(cè)。檢測(cè)結(jié)果表明,原姜油樹(shù)脂中的絕大多數(shù)雜質(zhì)組分已被分離去除。HPLC譜圖中姜酚的峰面積百分?jǐn)?shù)提高到71.98％。而GC-MS總離子流圖中姜酚和姜酮兩者所占的峰面積百分?jǐn)?shù)之和高達(dá)96.68％。結(jié)合姜酚樣品和姜油樹(shù)脂的HPLC檢測(cè)結(jié)果,計(jì)算得姜酚收率為86.11％。