豬肉及雞蛋中四環(huán)素類抗生素殘留檢測方法研究.pdf

1、四環(huán)素類抗生素(tetracy clines,TCs)是一類廣譜抗菌藥,可作為預(yù)防和治療畜禽疾病或促進(jìn)畜禽生長的飼料添加劑,但過量使用會造成藥物殘留于動物體內(nèi),或是殘留在蛋、奶、臟器組織中,最終影響人類的健康。為了保證四環(huán)素類藥物在養(yǎng)殖廠的規(guī)范使用,保護(hù)人類的身體健康以及畜牧業(yè)的健康發(fā)展,故應(yīng)建立完善的殘留監(jiān)控體系。
　　 本試驗(yàn)借鑒目前普遍研究的高效液相色譜法(HPLC)檢測豬肉和雞蛋中四環(huán)素類抗生素(土霉素、四環(huán)素、金霉素)

2、含量的前處理方法及檢測過程,參照國標(biāo)檢測要求,建立超高效液相色譜法(UPLC)檢測豬肉和雞蛋中的四環(huán)素類抗生素(土、四、金)含量,根據(jù)兩種檢測方法的測定結(jié)果,進(jìn)行分析比較其溶劑用量、分離度、線性關(guān)系、精密度、準(zhǔn)確度、靈敏度等,來探索更新、更精密的適用于動物性食品中四環(huán)素類抗生素殘留的檢測方法。為獸藥殘留監(jiān)控體系提供科學(xué)的檢測依據(jù)。
　　 在豬肉和雞蛋中四環(huán)素類抗生素(土、四、金)殘留檢測的結(jié)果如下:(1)HPLC法測定豬肉中三種

3、四環(huán)素類抗生素(土、四、金)的出峰順序是土霉素、四環(huán)素、金霉素,保留時(shí)間依次是2.120min、2.458min、3.765min。在50μg·kg-1、100μg·kg-1、200μg·kg-1三個(gè)濃度水平的土霉素回收率78.2％～98.4％,日內(nèi)變異系數(shù)6.5％～9.2％,日間變異系數(shù)2.1％～5.6％;四環(huán)素回收率86.3％～98.9％,日內(nèi)變異系數(shù)5.2％～8.6％,日間變異系數(shù)2.8％～4.5％;金霉素回收率82.6％～89.

4、5％,日內(nèi)變異系數(shù)5.8％～9.2％,日間變異系數(shù)4.3％～6.1％。HPLC法測定三種四環(huán)素類抗生素(土、四、金)在豬肉中的最低檢測限均為10μg·kg-1,最低定量限均為20μg·kg-1。(2)HPLC法測定雞蛋中三種四環(huán)素類抗生素(土、四、金)的出峰順序是土霉素、四環(huán)素、金霉素,保留時(shí)間依次是2.120min、2.458min、3.765min。在50μg·kg-1、100μg·kg-1、200μg·kg-1三個(gè)濃度水平的土霉素

5、回收率71.5％～83.4％,日內(nèi)變異系數(shù)3.8％～8.9％,日間變異系數(shù)3.1％～5.1％;四環(huán)素回收率77.5％～82.3％,日內(nèi)變異系數(shù)4.1％～8.7％,日間變異系數(shù)4.8％～6.1％;金霉素回收率71.7％～79.5％,日內(nèi)變異系數(shù)3.1％～7.6％,日間變異系數(shù)3.9％～5.8％。HPLC法測定三種四環(huán)素類抗生素(土、四、金)在雞蛋中的最低檢測限均為25μg·kg-1,最低定量限均為50μg·kg-1。(3)UPLC法測定豬

6、肉中三種四環(huán)素類抗生素(土、四、金)的出峰順序是土霉素、四環(huán)素、金霉素,保留時(shí)間依次是0.581min、0.864min、1.552min。在50μg·kg-1、100μg·kg-1、200μg·kg-1三個(gè)濃度水平的土霉素回收率96.8％～103.5％,日內(nèi)變異系數(shù)3.8％～7.3％,日間變異系數(shù)2.4％～4.2％;四環(huán)素回收率95.4％～102.2％,日內(nèi)變異系數(shù)3.9％～8.1％,日間變異系數(shù)2.7％～5.9％;金霉素回收率94.

7、4％～98.5％,日內(nèi)變異系數(shù)4.5％～6.9％,日間變異系數(shù)2.2％～4.6％。UPLC法測定三種四環(huán)素類抗生素(土、四、金)在豬肉中的最低檢測限為土霉素0.001ng·kg-1,四環(huán)素0.001ng·kg-1,金霉素0.010ng·kg-1;最低定量限為土霉素0.25ng·kg-1,四環(huán)素0.25ng·kg-1,金霉素0.50ng·kg-1。(4)UPLC法測定雞蛋中三種四環(huán)素類抗生素(土、四、金)的出峰順序是土霉素、四環(huán)素、金霉素

8、,保留時(shí)間依次是0.581min、0.864min、1.552min。在50μg·kg-1、100μg·kg-1、200μg·kg-1三個(gè)濃度水平的土霉素回收率82.5％～99.8％,日內(nèi)變異系數(shù)2.9％～7.5％,日間變異系數(shù)2.3％～4.8％;四環(huán)素回收率82.5％～94.9％,日內(nèi)變異系數(shù)2.6％～7.1％,日間變異系數(shù)2.8％～5.1％;金霉素回收率83.0％～97.0％,日內(nèi)變異系數(shù)2.1％～7.2％,日間變異系數(shù)4.1％～6

9、.2％。UPLC法測定三種四環(huán)素類抗生素(土、四、金)在雞蛋中的最低檢測限為土霉素0.01ng·kg-1,四環(huán)素0.01ng·kg-1,金霉素0.02ng·kg-1;最低定量限為土霉素2.5ng·kg-1,四環(huán)素2.5ng·kg-1,金霉素5.0ng·kg-1。
　　 上述結(jié)果表明:(1)應(yīng)用HPLC法和UPLC法測定豬肉和雞蛋中四環(huán)素類抗生素(土、四、金)殘留量的結(jié)果均符合國家標(biāo)準(zhǔn)檢測要求;(2)UPLC法較HPLC法分析時(shí)間