間氨基苯酚的合成工藝研究.pdf

1、間氨基苯酚作為重要的有機(jī)原料和醫(yī)藥中間體，廣泛應(yīng)用于石油化學(xué)工業(yè)、農(nóng)藥、醫(yī)藥、印染等行業(yè)。但是，工業(yè)上合成間氨基苯酚的工藝一般存在反應(yīng)條件苛刻、三廢多、成本高等問題。所以，探索一種條件溫和、三廢少、成本低的間氨基苯酚的合成工藝具有顯著的現(xiàn)實意義。
　　 本文在綜述間氨基苯酚的用途、市場狀況、合成方法的基礎(chǔ)上，提出了一種條件較溫和、操作簡單、成本較低的間苯二胺選擇性重氮化合成間氨基苯酚的工藝路線。該方法以間苯二胺為起始反應(yīng)物，經(jīng)單

2、氨基成鹽、醋酐單乙酰化合成了間氨基乙酰苯胺鹽酸鹽，再經(jīng)重氮化和重氮鹽的水解反應(yīng)合成間氨基苯酚。
　　 論文在分析相關(guān)單元反應(yīng)的機(jī)理基礎(chǔ)上，實驗探索了多步反應(yīng)的工藝條件：制備間氨基乙酰苯胺鹽酸鹽合成的最佳反應(yīng)條件為：醋酐：間苯二胺=1.1：1，滴加30％的鹽酸溶液，反應(yīng)溫度40℃，在此條件下收率最高為92.5%；間氨基乙酰苯胺鹽酸鹽重氮化的最佳反應(yīng)條件：間氨基乙酰苯胺鹽酸鹽：亞硝酸鈉：硫酸=1：1.1:3，在20%的硫酸介質(zhì)中，反