有機(jī)硅耐高溫粘合劑的研制.pdf

1、本論文主要研究一種耐高溫的有機(jī)硅粘合劑。以有機(jī)硅壓敏膠為基礎(chǔ)，通過(guò)調(diào)整羥基封端硅橡膠和MQ樹(shù)脂的比例和反應(yīng)工藝條件，可以合成出應(yīng)用廣泛的耐高溫粘合劑。1.羥基封端聚二甲基硅氧烷的合成(1)采用低分子量的羥基硅油作為封端劑及分子量調(diào)節(jié)劑可以合成出不同粘度的羥基封端硅橡膠，詳細(xì)討論了反應(yīng)原理、催化劑的制備和各種官能團(tuán)的作用。重點(diǎn)討論了羥基硅油和催化劑對(duì)分子量和產(chǎn)物收率的影響，結(jié)果表明：隨羥基硅油加入量的增加，產(chǎn)物的分子量和收率

2、都呈下降的趨勢(shì)；而催化劑的加入量對(duì)分子量和收率的影響是不同的，即隨催化劑用量的增大，分子量減小而收率逐漸增加并趨向平穩(wěn)。(2)有機(jī)硅氧烷環(huán)體在上述條件下合成羥基封端硅橡膠的反應(yīng)并不是一個(gè)理想的陰離子開(kāi)環(huán)聚合反應(yīng)，它伴隨著硅羥基的縮合反應(yīng)，硅氧烷鏈在硅羥基作用下的鏈斷裂反應(yīng)等反應(yīng)，使產(chǎn)物的實(shí)際分子量與理論值有較大的差別。(3)采用傅立葉紅外光譜和核磁共振對(duì)合成的聚合物進(jìn)行了表征。2.MQ樹(shù)脂的制備 分別采用水玻璃法和硅酸

3、乙酯法合成了MQ樹(shù)脂。(1)對(duì)水玻璃法合成MQ樹(shù)脂，討論了原料的選擇及作用，萃取溶劑的選擇，投料比對(duì)MQ樹(shù)脂的影響。由于六甲劑二硅氧烷(MM)的水解的程度和水玻璃的自縮聚程度是影響MQ樹(shù)脂性質(zhì)的最關(guān)鍵的因素，而合成工藝條件(包括共水解溫度、共水解時(shí)間、水玻璃水解時(shí)間、回流時(shí)間以及加料次序等)的改變，在一定程度上可以使上述兩個(gè)關(guān)鍵因素發(fā)生變化，從而最終影響MQ樹(shù)脂的性能?？偨Y(jié)出了水玻璃法制備MQ樹(shù)脂的較合理的工藝條件為：水玻璃

4、(10％)與MM的投料比大于80：7；若水玻璃先加入，則單獨(dú)進(jìn)行水解的時(shí)間＜60s；若加料次序與前相反，則MM單獨(dú)水解30min，共水解時(shí)間為30min，共水解溫度為45～60℃，回流時(shí)間為3～4h左右，回流溫度70～80℃；溶劑選擇甲苯。(2)對(duì)于硅酸乙酯法合成MQ樹(shù)脂，研究了投料比、溶劑加入時(shí)間、硅酸乙酯滴加時(shí)間對(duì)MQ樹(shù)脂分子量的影響?？偨Y(jié)出硅酸乙酯法制備MQ樹(shù)脂的較為合理的工藝條件為：投料的理論M/Q比為0.8～0.9

5、左右；甲苯作為溶劑在反應(yīng)開(kāi)始時(shí)加入；硅酸乙酯的滴加溫度為70℃；滴加時(shí)間為60～80min；共水解時(shí)間30min；回流時(shí)間3h；回流溫度80℃。(3)對(duì)兩種合成方法進(jìn)行了對(duì)比，并采用紅外和核磁共振對(duì)MQ樹(shù)脂進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。并根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象對(duì)MQ樹(shù)脂的分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行了推測(cè)。3.粘合劑的合成 對(duì)粘合劑的合成工藝過(guò)程即羥基封端硅橡膠和MQ樹(shù)脂的縮合反應(yīng)，研究了樹(shù)脂橡膠比、催化劑的種類、反應(yīng)時(shí)間和涂膜厚度對(duì)粘合劑粘接性能的影響，并