基質(zhì)固相分散-氣相色譜法測定油菜籽中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)研究.pdf

1、農(nóng)藥對確保農(nóng)業(yè)豐產(chǎn)豐收做出了巨大貢獻(xiàn),但同時農(nóng)藥的殘留問題也給人類帶來了潛在的威脅.我國是油菜的生產(chǎn)大國,油菜籽是我國的植物油源和飼料蛋白源.研究油菜籽中的農(nóng)藥殘留對保證人們的健康有重要的意義. 油菜籽含油量高達(dá)40﹪,高含油量的樣品容易對色譜柱造成損傷并產(chǎn)生信號抑制效應(yīng),如何將殘留農(nóng)藥從油菜籽中高效分離凈化是油菜籽中多農(nóng)殘檢測的關(guān)鍵.本文對油菜籽中有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留的提取、凈化技術(shù)和氣相色譜檢測條件進(jìn)行了研究,建立了基質(zhì)固相分散

2、-氣相色譜檢測油菜籽中多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的方法,并利用所建立的方法對2006年的全國油菜普查樣品進(jìn)行有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢測,本文的主要研究結(jié)果如下:1.采用基質(zhì)固相分散法從油菜籽中提取凈化有機(jī)磷農(nóng)藥殘留,針對油菜籽中含油量高的特點,對基質(zhì)固相分散的固相萃取材料、洗脫劑、填料比、二次凈化材料和方式等影響有機(jī)磷農(nóng)藥提取、凈化效率的因素進(jìn)行研究,建立了以2g弗羅里硅土為固相萃取材料,10mL丙酮為洗脫劑,填料比為1:4,采用ODS-C<,18>

3、和活性炭為二次凈化材料,圃相分散方式凈化的油菜籽中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留提取、凈化的前處理方法.2.在氣相色譜分離條件方面,對色譜柱類型等色譜條件進(jìn)行了研究,從而建立了油菜籽中有機(jī)磷農(nóng)藥多種殘留氣相色譜檢測技術(shù).利用建立的檢測方法對14種有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行加標(biāo)同收實驗并與國家標(biāo)準(zhǔn)方法中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測方法比較,結(jié)果顯示,14種有機(jī)磷農(nóng)藥的加標(biāo)回收率范圍為79.6-113.3﹪,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10﹪,同收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差滿足農(nóng)藥殘留檢測中的準(zhǔn)確度

4、和精密度的要求.采用基質(zhì)固相分散為前處理方法的回收率比國家標(biāo)準(zhǔn)方法回收率提高7.3-39.9﹪.3.采用本研究建立的油菜籽有機(jī)磷農(nóng)藥多種殘留檢測技術(shù)對我國油菜主產(chǎn)區(qū)征集的140份油菜籽樣品進(jìn)行檢測,抽檢的140個油菜籽樣品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢出率為6.4﹪.檢出的農(nóng)藥有甲胺磷、甲拌磷、甲基對硫磷、樂果、毒死蜱5種.5種有機(jī)磷農(nóng)藥的檢出率分別為6.4﹪、3.6﹪、3.6﹪、2.1﹪和4.2﹪,說明我國油菜籽中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留存在潛在的威脅.