復(fù)合氧化物氣凝膠的制備及性質(zhì)測(cè)試.pdf

1、在本論文中,采用溶膠凝膠方法結(jié)合溶劑熱的方法制備了復(fù)合氧化物的濕凝膠,然后經(jīng)過(guò)超臨界干燥或者是真空干燥得到了結(jié)晶態(tài)的高比表面積的復(fù)合氧化物氣凝膠,并且通過(guò)調(diào)節(jié)溶劑熱的溫度以及前軀體的組成,得到了具有不同比表面積以及不同組成的復(fù)合氧化物氣凝膠,并測(cè)試了氣凝膠的物理化學(xué)性質(zhì),探討了復(fù)合金屬氧化物氣凝膠的形成機(jī)理,豐富和發(fā)展了金屬?gòu)?fù)合氧化物氣凝膠制備的理論和方法。
　　 1.高比表面積結(jié)晶態(tài)BaTiO3氣凝膠的制備
　　 通過(guò)

2、溶膠凝膠方法結(jié)合溶劑熱的方法以及超臨界CO2干燥技術(shù)得到了高比表面積的結(jié)晶態(tài)BaTiO3氣凝膠。具體的方法是將乙酸鋇(鋇源)和鈦酸四丁酯分散到同一個(gè)體系中,然后控制鈦酸四丁酯的水解得到含有鋇和鈦的凝膠,通過(guò)溶劑交換將凝膠浸泡至中性得到的醇凝膠,接著用氫氧化鉀的乙醇溶液浸泡使凝膠變?yōu)閴A性,之后在堿性條件和一定的溫度下溶劑熱處理使?jié)衲z結(jié)晶,得到的結(jié)晶態(tài)的濕凝膠用乙醇浸泡至中性后經(jīng)過(guò)超臨界CO2干燥即得到結(jié)晶態(tài)的BaTiO3氣凝膠。高比表面

3、積的結(jié)晶態(tài)BaTiO3氣凝膠通過(guò)XRD、TEM、SEM、HR-TEM、SAED、拉曼光譜、N2吸附脫附和其他分析手段進(jìn)行了詳盡的表征。結(jié)果表明:不同的溶劑熱下得到的BaTiO3氣凝膠均為立方相和四方相構(gòu)成的,在60℃和160℃條件下得到的氣凝膠含有少量的雜質(zhì)BaCO3,氣凝膠是由BaTiO3納米顆粒堆積而成的,在堆積的過(guò)程中形成了納米尺度的孔結(jié)構(gòu)；60℃條件下得到的氣凝膠的比表面積為117 m2/g,氣凝膠的比表面積隨著溶劑熱溫度的升高

4、而逐漸降低；160℃條件下得到的氣凝膠經(jīng)過(guò)煅燒后比表面積下降,實(shí)驗(yàn)表明,相比于煅燒,溶劑熱處理能在更大程度上保持孔結(jié)構(gòu)。測(cè)試了樣品在不同條件下的介電常數(shù),孔的引入可以有效的降低材料的介電常數(shù),氣凝膠的介電常數(shù)隨著比表面積的降低而升高。
　　 2.高比表面積的結(jié)晶態(tài)鐵酸鹽氣凝膠的制備
　　 本文以氯化鐵、氯化鎳、氯化鈷金屬無(wú)機(jī)鹽為原料,乙醇為溶劑,環(huán)氧丙烷為膠凝劑,通過(guò)共膠凝的方法制備了鐵酸鹽的濕凝膠,將得到的濕凝膠經(jīng)過(guò)1

5、60℃乙醇熱后使?jié)衲z結(jié)晶,之后在真空的條件下進(jìn)行干燥得到高比表面積的結(jié)晶態(tài)的鐵酸鹽的氣凝膠,并且通過(guò)調(diào)節(jié)鎳和鈷的比例可以得到不同組分的鐵酸鹽氣凝膠。氣凝膠通過(guò)XRD、TEM、SEM、HR-TEM、SAED、N2吸附脫附和其他分析手段進(jìn)行了表征。所制備的鐵酸鹽的氣凝膠為純的鐵酸鹽,未出現(xiàn)雜質(zhì)峰,結(jié)晶較好,氣凝膠是由納米顆粒相互連接聚集而成,在這個(gè)過(guò)程中形成了納米尺度的孔,孔徑分布在2-8nm之間,比表面積在150-200 m2/g之間,