納米氧化鎂制備技術(shù)研究.pdf

1、本論文簡要介紹了納米氧化鎂的性質(zhì)、用途及國內(nèi)外生產(chǎn)現(xiàn)狀。重點(diǎn)討論了納米氧化鎂制備技術(shù)研究和表面活性劑在納米材料制備中的應(yīng)用。根據(jù)原料的品位及對產(chǎn)品的要求,本文開發(fā)了兩套制備納米氧化鎂的技術(shù)工藝。
　　論文首先對直接轉(zhuǎn)化法制備納米氧化鎂的工藝進(jìn)行了研究,在制備工藝研究中,重點(diǎn)研究了前驅(qū)體制備工藝條件和煅燒優(yōu)化條件,通過單因素和正交實(shí)驗(yàn),分別篩選出了表面活性劑、干燥方式及前驅(qū)體制備的優(yōu)化條件;然后對全返混均質(zhì)乳化法制備納米氧化鎂的工藝

2、進(jìn)行了研究,通過單因素和正交實(shí)驗(yàn),重點(diǎn)研究了銨浸反應(yīng)條件和前驅(qū)體制備條件的優(yōu)化。
　　結(jié)果表明:(1)以A17為分散劑,氧化鎂和碳酸銨為原料,直接轉(zhuǎn)化法制備納米氧化鎂工藝是可行的。最優(yōu)工藝條件為:沉淀劑(NH4)2CO3濃度為0.35mol/l,MgO:(NH4)2CO3摩爾比為1:1.3,分散劑為表面活性劑A17、其用量為0.5‰,反應(yīng)溫度為76℃,反應(yīng)時(shí)間為90min。前驅(qū)體堿式碳酸鎂的干燥以真空干燥(0.2MPa,2h)為佳

3、,煅燒溫度為600℃,煅燒時(shí)間為1.5h。(2)以A17為分散劑,中低品位的輕燒鎂、肥料級硫酸銨和碳酸銨為原料采用全返混均質(zhì)乳化法制備納米氧化鎂是可行的。最佳工藝條件為:銨浸反應(yīng)溫度為80℃,反應(yīng)時(shí)間為90min,硫酸銨濃度為1.2mol/l;前驅(qū)體制備最佳條件為反應(yīng)溫度75℃,反應(yīng)時(shí)間90min,反應(yīng)物濃度濃度為0.5mol/l,分散劑為表面活性劑A17、其用量為0.5‰,物料比為1:0.8;真空干燥(真空度為0.08Mpa,干燥時(shí)間

4、為2h,溫度為80℃);前驅(qū)體煅燒溫度為600℃,煅燒時(shí)間為1.5h。本文通過XRD、TEM、SEM、激光粒度分析儀、熱重-差熱分析、比表面積分析等手段對產(chǎn)品進(jìn)行了表征,并通過EDTA滴定法對產(chǎn)品純度進(jìn)行了分析。
　　分析表征結(jié)果:(1)直接轉(zhuǎn)化法所得產(chǎn)品:粒徑分布窄、分散性好,平均粒徑為65nm,比表面積144.99m2/g。(2)全返混均質(zhì)乳化法所得產(chǎn)品:結(jié)晶完好,粒徑分布窄,平均粒徑為150nm,純度:MgO％≥99.541