超臨界CO-,2-干燥法制備ZrO-,2-氣凝膠研究.pdf

1、ZrO2氣凝膠在催化科學、材料科學、電學等諸多領域有著廣泛的應用，可用作性能優(yōu)良的催化材料、結構陶瓷和功能陶瓷的原料、電極材料。ZrO2氣凝膠多采用溶膠—凝膠過程結合超臨界乙醇干燥法來制備，但是以醇類作為干燥介質易燃、易爆，而且操作溫度高，使其工業(yè)化應用受到了一定的限制，因此研究以CO2作為干燥介質的制備工藝具有十分重要的實用意義。另一方面現(xiàn)有的研究大多考察溶膠-凝膠過程對產(chǎn)品結構和性能的影響，而考察超臨界CO2干燥操作參數(shù)對制品結構和

2、性能的影響報導很少，因此研究超臨界CO2干燥過程也具有十分重要的理論價值。 本研究以無機鹽氧氯化鋯為原料，采用溶膠-凝膠過程結合超臨界CO2干燥法制備了ZrO2氣凝膠，并采用BET、TG/DTA、XRD、SEM、TEM測試手段對制品進行了表征分析。 分析了超臨界CO2干燥過程的機理，并通過采用正交實驗法重點考察了超臨界溫度與壓力、CO2流率、干燥時間等因素對制品比表面積、孔性質等的影響。結果表明，在操作壓力為9.5Mpa

3、，溫度50℃，CO2流率為0.65L/h，干燥時間為6h的工藝條件下，制品原粉的比表面積較佳為425.29m2/g。 表征結果表明本研究的制品ZrO2氣凝膠是一種具有高比表面積、大孔容和均勻的孔徑分布等特性的介孔材料。多點BET法計算發(fā)現(xiàn)制品原粉經(jīng)500℃熱處理2h后，比表面積仍較高為140.77m2/g，比未經(jīng)熱處理的干凝膠的比表面積還高；由TG/DTA可看出，制品在67℃處附近的吸熱峰說明有殘留溶劑脫除，制品在461℃處附近