姜黃油的提取、抑菌活性及姜黃色素的純化研究.pdf

1、姜黃是一種傳統(tǒng)的藥食兩用植物,研究證明其中所含姜黃油和姜黃色素具有抗氧化、抗癌、抗炎癥等生物活性,因此姜黃油和姜黃色素的提取純化成為研究熱點(diǎn)。本著高效綜合利用姜黃原料的目的,本論文對(duì)姜黃中的姜黃油和姜黃色素兩類有效成分進(jìn)行綜合研究。首先探討姜黃油的高效提取工藝,通過(guò) GC-MS鑒定化學(xué)成分、抑菌活性測(cè)試為姜黃油開(kāi)發(fā)利用尋求合理途徑。其次,用有機(jī)溶劑法提取提油后的姜黃渣中的姜黃色素,進(jìn)而系統(tǒng)研究了姜黃色素的大孔吸附樹(shù)脂純化工藝,為探索適于

2、工業(yè)推廣的姜黃色素純化工藝奠定了基礎(chǔ)。主要研究結(jié)果如下:
　　 1.比較研究了水蒸汽蒸餾法姜黃油提取工藝與微波輔助水蒸汽蒸餾法姜黃油提取工藝。研究結(jié)果表明:在原料顆粒度、固液比相同的條件下,微波輔助水蒸汽蒸餾法提取2 h的姜黃油提取率比水蒸汽蒸餾法提取4 h還要高27.05％。同時(shí),操作時(shí)間短對(duì)于保護(hù)姜黃油中的天然活性成分尤顯有利。微波輔助水蒸汽蒸餾法是適于提取姜黃油的一種理想方法。
　　 通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)、正交試驗(yàn)確定了

3、微波輔助水蒸汽蒸餾法提取姜黃油的優(yōu)化工藝:原料顆粒度60目、固液比1:8、提取時(shí)間2.5 h,在此優(yōu)化工藝下姜黃油的提取率達(dá)91.06％。
　　 2.利用 GC-MS分析鑒定了微波輔助水蒸汽蒸餾法提取的姜黃油的化學(xué)成分。分析得到81個(gè)色譜峰,其中含量大于1％的有10個(gè),占總量的89.34％。鑒定了其中27個(gè)組分的化學(xué)結(jié)構(gòu),其中含量較高的化合物分別為:α-姜黃烯(8.53％)、α-姜烯(5.61％)、β-沒(méi)藥烯(1.72％)、β-

4、倍半水芹烯(8.83％)、芳姜黃酮(31.21％)、α-姜黃酮(17.57％)、β-姜黃酮(11.74％)。鑒定結(jié)果表明:姜黃油中組分多屬萜類化合物,且其中芳姜黃酮、α-姜黃酮和β-姜黃酮三種姜黃特征性組分的含量(達(dá)60.52％)占絕對(duì)優(yōu)勢(shì)。
　　 3.以抑菌圈直徑、最小抑菌濃度作為指標(biāo),通過(guò)體外抑菌實(shí)驗(yàn)測(cè)試了姜黃油的抑菌活性。姜黃油對(duì)金黃葡萄球菌、枯草芽孢桿菌、大腸桿菌均具有一定的抑制效果,最小抑菌濃度分別為0.31％、0.6

5、2％和1.25％。而姜黃油在抑制黑曲霉和青霉時(shí)無(wú)明顯效果。
　　 4.采用有機(jī)溶劑提取法,對(duì)比考察了微波輔助水蒸汽蒸餾法提油后的姜黃渣、姜黃粉和水蒸汽蒸餾法提油后的姜黃渣作為原料時(shí)的姜黃色素得率。三者的姜黃色素得率依次為3.27％、2.68％和2.65％,三種不同提取姜黃色素的得率依次為3.27％、2.68％和2.65％,其中以微波輔助水蒸汽蒸餾法提油后的姜黃渣為原料時(shí)姜黃色素的得率最高。結(jié)果表明:只要姜黃油的提取工藝選擇適當(dāng),

6、能夠提高后續(xù)姜黃色素的提取得率,為實(shí)現(xiàn)姜黃原料高效綜合利用提供了可能。
　　 5.以微波輔助水蒸汽蒸餾法提油后的姜黃渣為原料,通過(guò)正交試驗(yàn)確定了有機(jī)溶劑法提取姜黃色素的優(yōu)化工藝:溫度60℃、乙醇體積分?jǐn)?shù)80％、時(shí)間2 h、料液比1:10,在此優(yōu)化工藝下姜黃色素得率為3.21％。
　　 6.首次選用丙烯酸型大孔吸附樹(shù)脂用于姜黃色素的純化,并對(duì)大孔樹(shù)脂吸附法姜黃色素的純化工藝進(jìn)行了集中、全面的研究。
　　 通過(guò)靜態(tài)實(shí)

7、驗(yàn)測(cè)定各備選樹(shù)脂的吸附動(dòng)力學(xué)曲線、洗脫動(dòng)力學(xué)曲線、等溫吸附曲線,對(duì)比篩選出了綜合性能優(yōu)越的一種丙烯酸型樹(shù)脂(文中代號(hào):H)作為實(shí)驗(yàn)樹(shù)脂。
　　 通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)、正交試驗(yàn)確定了大孔樹(shù)脂H純化姜黃色素的動(dòng)態(tài)吸附優(yōu)化工藝:上樣液濃度1.72 mg/mL、上樣液流速1 BV/h、乙醇濃度60％、上樣液量8 BV、上樣液鹽酸濃度0 mol/mL,在此優(yōu)化工藝下大孔樹(shù)脂H對(duì)姜黃色素的吸附量為13.84 mg/mL樹(shù)脂,吸附率98.61％。H

8、型大孔吸附樹(shù)脂相對(duì)文獻(xiàn)中選用大孔吸附樹(shù)脂的吸附量0.608 mg/mL樹(shù)脂、吸附率56.10％要有明顯優(yōu)勢(shì)。
　　 通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)、正交試驗(yàn)確定了大孔樹(shù)脂H純化姜黃色素的動(dòng)態(tài)洗脫優(yōu)化工藝:洗脫劑為70％乙醇.水溶液,洗脫劑用量17 BV、洗脫劑流速1.5BV/h,在此優(yōu)化工藝下姜黃色素的洗脫率達(dá)88.36％,所得色素的純度達(dá)83.12％,也要高于文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的81.02％的洗脫率。
　　 對(duì)大孔吸附樹(shù)脂H的再生工藝進(jìn)行了初步

9、研究。通過(guò)比較95％乙醇-水溶液(V/V)、2％HCl-水溶液(V/V)和5％NaOH-水溶液溶液三種再生液對(duì)大孔吸附樹(shù)脂H的再生效果,確定95％乙醇.水溶液(V/V)為最適宜再生液,其合理用量為12.0 BV。
　　 大孔樹(shù)脂吸附法姜黃色素的純化工藝的集中、全面研究實(shí)驗(yàn)表明:將丙烯酸型大孔吸附樹(shù)脂用于姜黃色素的純化是可行的,在吸附率、脫附效果、色素純度等方面均顯示出了較大優(yōu)勢(shì)。本研究結(jié)果對(duì)于探索適于工業(yè)推廣的姜黃色素純化工藝奠