柚果廢棄物中活性成分的提取分離及活性研究.pdf

1、從植物中分離提取有效活性成分一直是醫(yī)藥領(lǐng)域研究的重點(diǎn)。該文立足于實(shí)際，以柚果食用后的廢棄物——柚皮和柚籽為原料，采用酶法提取、超濾和大孔吸附樹脂純化等多種現(xiàn)代分離技術(shù)，從柚皮和柚籽中共分離出香精油、生物類黃酮、果膠、水不溶性食用纖維和檸檬苦素類化合物等五種有效成分，并從中得到了三種高純活性成分，同時(shí)，對(duì)各有效成分的性質(zhì)進(jìn)行了研究，開發(fā)了一條對(duì)柚果資源進(jìn)行精深加工和綜合利用的新工藝路線，并取得了一系列有意義的成果。 采用壓榨-水蒸

2、氣蒸餾法，以5％氯化鈉溶液為鹽析劑進(jìn)行提取，香柚柚皮和蜜柚柚皮中香精油得率分別達(dá)0.935％和0.984％。經(jīng)GC-MS和計(jì)算機(jī)聯(lián)用技術(shù)，分別分離確定出香柚皮和蜜柚皮香精油中三十多種化學(xué)成分及其相對(duì)含量。 從提取完香精油的柚皮中提取黃酮，黃酮一次提取率為72.57％，提取三次，其總提取率達(dá)83.09％；以C樹脂吸附分離黃酮提取液，其動(dòng)態(tài)吸附率為86.6％；以體積分?jǐn)?shù)60％乙醇-水溶液(中性)洗脫，解吸率達(dá)87.5％； 從

3、提取完柚黃酮的柚皮中提取果膠，酶B輔助酸提取法具有較高的果膠提取率，提取三次，果膠的提取率可達(dá)為90.4％；大孔吸附樹脂A對(duì)果膠提取液有較好的脫色效果；無機(jī)管式陶瓷膜超濾處理果膠提取液可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)果膠提取液的濃縮、純化及脫色；以硫酸鋁鉀為鹽析劑的果膠沉淀得率達(dá)91.4％；以氯化鐵為鹽析劑，果膠沉淀得率為95.896；直接醇沉法沉淀得率為94.7％；按酶B輔助酸法提取、無機(jī)管式陶瓷膜超濾處理并經(jīng)噴霧干燥所得的果膠質(zhì)量經(jīng)湖南省質(zhì)量監(jiān)督檢測所

4、檢測，其色澤為白色，灰分僅為0.97％，總半乳糖醛酸含量為76.1％，各項(xiàng)指標(biāo)均較好地滿足QB2484-2000的要求。 從提取完果膠等有效成分的柚皮殘?jiān)刑崛∷蝗苄允秤美w維，水不溶性食用纖維的得率約46％左右；其脫色的適宜脫色劑為5％的脫色劑A溶液。 以丙酮為提取劑，從柚籽中滲濾法提取檸檬苦素類化合物，脫脂原料與未脫脂原料的提取率分別為56.88％和41.37％。 從柚果廢棄物的提取物中經(jīng)分離、純化獲得了三種

5、活性單體：柚黃酮單體柚皮甙C27H32O14·2H2O；檸檬苦素類化合物經(jīng)純化后得兩種單體：脫乙酰基諾米林C26H32O8和檸檬苦素C26H30O8。 研究了柚香精油對(duì)家蠅及蠶豆蚜的生物活性、檸檬苦素類化合物粗品對(duì)粘蟲及小菜蛾蟲的生物活性；柚香精油顯示出對(duì)家蠅及蠶豆蚜的生物活性可能是檸烯、香茅醛等活性成分共同作用的效果，檸檬苦素類化合物的生物活性可能與其含有呋喃環(huán)結(jié)構(gòu)有關(guān)。 建立了描述柚皮果膠提取液超濾過程膜污染的凝膠-

6、衰減模型：當(dāng)跨膜壓力△P<△Popt時(shí)，超濾行為遵循凝膠極化模型，通量隨跨膜壓力的增加而上升，當(dāng)達(dá)到穩(wěn)定態(tài)時(shí)有：J=KIn(cG/cB)；當(dāng)跨膜壓力△P≥△Popt，超濾行為遵循衰減模型，其衰減方程為：J=γ(ΔP)δ(γ=5.208×1010，δ=-3.022)，該模型首次合理地解釋了膜通量與跨膜壓力之間呈現(xiàn)鐘形關(guān)系的原因，有助于指導(dǎo)、控制柚皮果膠提取液的超濾工藝。 研究了柚皮果膠的黏流性能，溫度對(duì)果膠溶液黏度的影響可用黏流方

7、程η=η0exp(Ea/RT)來描述，其平均黏流活化能為17.14kJ·mol-1，果膠濃度對(duì)黏度的影響在一定程度上可用等溫指數(shù)方程η=K2exp(A2C)來描述。由特性黏度理論，計(jì)算出了柚皮果膠的黏均分子量為7×104-8×104。 采用傳質(zhì)理論解釋了逆流萃取法可以提高果膠提取率的原因：其原因在于逆流萃取法可以保證較大的傳質(zhì)驅(qū)動(dòng)力-濃度差。 研究了等溫條件下C樹脂靜態(tài)吸附柚黃酮的規(guī)律，其吸附規(guī)律符合Langmuir方程

8、：Ce/q。=Ce/q。+1/Kq。=0.01415Ce+0.10008。 以量的形式確定了鹽析劑的用量并初步探討了三價(jià)鐵鹽與鋁鹽的鹽析機(jī)理：鹽析劑的用量可按0.1588 molMn+/100 g果膠計(jì)算；三價(jià)鐵鹽與鋁鹽鹽析果膠的機(jī)理相似：果膠的羧基離子取代金屬水合物中的羥基，與金屬離子發(fā)生反應(yīng)，生成果膠鹽而產(chǎn)生沉淀實(shí)現(xiàn)分離。 該工作以柚果廢棄物為原料，開發(fā)出一系列的產(chǎn)品：香精油、柚黃酮類化合物、檸檬苦素類化合物、果膠及