MCM-48-ZSM-5復(fù)合分子篩及膜的制備研究.pdf

1、自從1992年Mobile公司的科學(xué)家合成出M41S有序介孔材料以來，人們對它們的應(yīng)用進(jìn)行了大量研究，有序介孔材料的物化性能獨特，其比表面積非常大，通常大于1000m2/g，介孔孔徑非常均勻，其孔徑變化在2-50nm之間。介孔材料在催化領(lǐng)域和吸附領(lǐng)域有巨大的應(yīng)用前景。但由于介孔材料自身結(jié)構(gòu)的原因，而水熱穩(wěn)定性差，這就限制其應(yīng)用領(lǐng)域，所以提高水熱穩(wěn)定性一直是研究者的研究重點。而介孔分子篩膜作為一種新型無機(jī)膜，具有酸堿催化活性和分子級篩分功

2、能，采用介孔分子篩膜制成的反應(yīng)器可實現(xiàn)反應(yīng)分離一體化，既可提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，又可加速反應(yīng)進(jìn)程，介孔分子篩膜的巨大應(yīng)用潛力使得它的研制和開發(fā)成為無機(jī)膜研究的熱點之一。 本文利用兩步晶化法制備了高水熱穩(wěn)定性的MCM-48/ZSM-5微介孔復(fù)合分子篩，并考察前驅(qū)液晶化時間、二步晶化時間、晶化溫度、堿度、雙模板劑種類及加入方式對復(fù)合分子篩合成的影響，通過SEM、TEM、XRD、IR、N2吸附脫附對復(fù)合分子篩進(jìn)行表征，發(fā)現(xiàn)介孔和微孔的組裝是

3、一個競爭的過程，復(fù)合分子篩中介孔與微孔結(jié)構(gòu)的比例是可以通過調(diào)節(jié)合成條件得到，制備了水熱穩(wěn)定性提高的微介孔復(fù)合分子篩，確定了最優(yōu)的合成條件，該復(fù)合分子篩是具有微孔孔壁和三維立方介孔孔道的復(fù)合材料，其孔道尺寸為2.6nm左右。 考察了微介孔復(fù)合分子篩的吸附有機(jī)物性能，分別采用重量法通過靜態(tài)吸附乙酸實驗和利用真空電子天平測定對有機(jī)物正己烷、環(huán)己烷、正辛烷、丙酮的吸附性能，并繪制吸附等溫線來分析不同有機(jī)物的吸附性能，該復(fù)合分子篩顯示了很

4、好的吸附有機(jī)物和脫附再生性質(zhì)。并通過比較復(fù)合分子篩對不同有機(jī)物吸附性能的大小，初步分析了吸附量大小的影響因素，實驗結(jié)果證明，有機(jī)物的極性、飽和蒸汽壓等物性對其在吸附劑上的吸附性能有很大的影響。 以α-Al2O3陶瓷管為載體，在水熱條件下合成具有三維孔道結(jié)構(gòu)MCM-48/ZSM-5復(fù)合分子篩膜。采用原位水熱合成法和二次生長法合成制備復(fù)合膜，并考察了晶化次數(shù)對膜的影響。采用SEM、XRD和單組分氣體N2、H2滲透實驗進(jìn)行表征，結(jié)果顯