蘋(píng)果中多種農(nóng)藥殘留的分析檢測(cè)方法研究.pdf

1、我國(guó)加入世貿(mào)組織后，隨著關(guān)稅的降低，農(nóng)產(chǎn)品出口遇到的關(guān)稅壁壘在一定程度上得以減輕，但技術(shù)壁壘卻逐漸凸顯出來(lái)，其中最重要的一個(gè)就是以環(huán)保和農(nóng)藥殘留問(wèn)題為中心的各種“綠色壁壘”。近年來(lái)，韓國(guó)、歐盟、日本等國(guó)紛紛提高了對(duì)進(jìn)口農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量技術(shù)要求。我國(guó)是蘋(píng)果生產(chǎn)大國(guó)，蘋(píng)果中農(nóng)藥殘留等質(zhì)量問(wèn)題已嚴(yán)重的阻礙了我國(guó)蘋(píng)果的出口。因此，研究針對(duì)蘋(píng)果中更多種類農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法，對(duì)于促進(jìn)我國(guó)蘋(píng)果安全質(zhì)量，打破技術(shù)壁壘，提高國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力顯得日益迫切。

2、本文選擇了我國(guó)蘋(píng)果果園監(jiān)測(cè)中經(jīng)常發(fā)現(xiàn)和進(jìn)出口檢測(cè)中經(jīng)常檢出的41種農(nóng)藥作為研究對(duì)象，采用基質(zhì)固相分散萃取(MSPD)前處理，氣相色譜(GC)和高效液相色譜(HPLC)進(jìn)行檢測(cè)，取得了滿意的效果。 研究結(jié)果如下： 1．提出了同時(shí)檢測(cè)16種有機(jī)磷農(nóng)藥的最佳色譜條件。檢測(cè)時(shí)間25min，16種農(nóng)藥分離效果好，線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)≥0.9943。 2．建立了氟羅里硅土(florisil)MSPD、氣相色譜-火焰光度檢測(cè)

3、器(GC-FPD)測(cè)定16種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的方法。本方法對(duì)蘋(píng)果樣品中農(nóng)藥的回收率為79.67％～104.68％，變異系數(shù)≤4.15％，方法的最低檢出限為0.0032～0.010mg/kg。該方法準(zhǔn)確率好，精密度高，完全能夠滿足蘋(píng)果中農(nóng)藥殘留檢測(cè)的要求。 3．建立了中性氧化鋁MSPD、GC-FPD測(cè)定16種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的方法。本方法對(duì)蘋(píng)果樣品中農(nóng)藥的回收率為76.12％～105.13％，變異系數(shù)≤4.10％，方法的最低檢出限

4、為0.0032～0.010mg/kg，均低于國(guó)際和國(guó)內(nèi)蘋(píng)果中農(nóng)藥的MRL值。 4．提出了同時(shí)檢測(cè)19種有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥的色譜條件。檢測(cè)時(shí)間30min，19種農(nóng)藥分離效果好，線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)≥0.9947。 5．建立了氟羅里硅土MSPD、氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器(GC-ECD)測(cè)定19種有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥殘留量的方法。本方法對(duì)蘋(píng)果樣品中農(nóng)藥的回收率為78.62％～103.42％，變異系數(shù)≤4.06％。方法的最低檢出

5、限為0.000098-0.007mg/kg，均低于國(guó)際和國(guó)內(nèi)蘋(píng)果中農(nóng)藥的MRL值。 6．建立了中性氧化鋁MSPD、GC-ECD測(cè)定19種有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥殘留量的方法。本方法對(duì)蘋(píng)果樣品中農(nóng)藥的回收率為80.60％～104.20％，變異系數(shù)≤4.37％，該方法準(zhǔn)確性好，精密度高，而且高效、靈敏。 7．建立了C<,18>基質(zhì)固相分散，柱后衍生、HPLC-FLD測(cè)定蘋(píng)果中6種氨基甲酸酯農(nóng)藥的方法。該方法對(duì)蘋(píng)果樣品中農(nóng)藥的回收率