從蛇足石杉中提取石杉?jí)A甲的工藝及中試試驗(yàn)研究.pdf

1、蛇足石杉是一種傳統(tǒng)的中草藥，20世紀(jì)80年代中國(guó)科學(xué)家從中提取分離出了石杉?jí)A甲。石杉?jí)A甲屬于生物堿類物質(zhì)，是一種有效的天然乙酰膽堿酯酶抑制劑，對(duì)于治療老年癡呆、重癥肌無(wú)力、記憶力衰退等疾病具有良好療效。
　　本論文首先確定了HPLC檢測(cè)石杉?jí)A甲含量的色譜條件，然后進(jìn)行了石杉?jí)A甲提取的預(yù)實(shí)驗(yàn)，最佳實(shí)驗(yàn)條件為：用1.5％的酒石酸做溶劑，提取時(shí)間24h，提取次數(shù)2次。本論文共進(jìn)行了以下四個(gè)部分的實(shí)驗(yàn)：
　?。?）研究了殼聚糖絮凝澄

2、清蛇足石杉提取液的工藝，首先分別考察了不同單因素對(duì)澄清效果的影響。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行了正交試驗(yàn)優(yōu)化，其最佳工藝條件為：料液比(g/mL)為1:10，pH值為5，反應(yīng)溫度50℃，殼聚糖濃度0.5 g/L，攪拌時(shí)間60min，攪拌速度100r/min，在此條件下透光率可達(dá)81.6％。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示加入澄清劑并不影響產(chǎn)品中石杉?jí)A甲的總量，還能提高產(chǎn)品純度和降低重金屬含量。
　?。?）研究了五種不同樹(shù)脂對(duì)石杉?jí)A甲的吸附量和解吸率，

3、結(jié)果表明C004陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的效果最好。該樹(shù)脂的最佳工藝條件為：上柱液pH=3.0，上柱流速為3BV/h，洗脫劑用3mol/L氨水-80％乙醇，洗脫劑體積3BV，洗脫速率1BV/h。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法重現(xiàn)性較好，在最優(yōu)化條件下產(chǎn)品中的石杉?jí)A甲含量可達(dá)5％。
　?。?）研究了超臨界萃取法提取石杉?jí)A甲的工藝條件，其最佳條件為：把原料用氨水堿化預(yù)處理，用200mL95％乙醇作為夾帶劑，萃取溫度35℃，萃取壓力20MPa，萃取時(shí)間1

4、80min，在此條件下石杉?jí)A甲的提取率可達(dá)11.44％。最后研究了從石杉?jí)A甲含量為0.634％的粗品進(jìn)行超臨界萃取實(shí)驗(yàn)，結(jié)果最高提取率為16.74％，產(chǎn)物中石杉?jí)A甲純度可達(dá)18.15％。
　?。?）在實(shí)驗(yàn)室小試的數(shù)據(jù)基礎(chǔ)上進(jìn)行了5次石杉?jí)A甲提取的中試試驗(yàn)，平均提取率為83.5％，純度為4％。之后總結(jié)了中試中出現(xiàn)的問(wèn)題并擬定了解決措施，還對(duì)生產(chǎn)中的“三廢”處理問(wèn)題進(jìn)行了探討。最后對(duì)其技術(shù)經(jīng)濟(jì)進(jìn)行了簡(jiǎn)單分析，每個(gè)生產(chǎn)周期總成本費(fèi)用為2