胡蘆巴渣中有效成分提取工藝及其應(yīng)用研究.pdf

1、胡蘆巴為一年生豆科草本植物，具有營(yíng)養(yǎng)、滋補(bǔ)的功效，一直以來被作為藥食同源之品。胡蘆巴種子含有一定量的半乳甘露聚糖膠以及薯蕷皂苷、油脂、色素等有效成分。目前半乳甘露聚糖膠已被廣泛應(yīng)用于石油開采、食品、醫(yī)藥化工等行業(yè)，而脫半乳甘露聚糖膠后胡蘆巴渣中其他成分基本未加利用，造成資源浪費(fèi)。針對(duì)以上社會(huì)上迫切需要解決的現(xiàn)實(shí)問題，本課題系統(tǒng)地開展了從脫膠后胡蘆巴渣中有效成分提取及其下游產(chǎn)品合成研究。以期達(dá)到對(duì)植物胡蘆巴進(jìn)行資源化綜合利用并提高經(jīng)濟(jì)效益

2、的目的。 首先對(duì)從胡蘆巴渣中提取薯蕷皂苷元的七種工藝路線進(jìn)行了系統(tǒng)的對(duì)比研究，在篩選出最為理想的超聲波提取工藝路線基礎(chǔ)上，通過對(duì)比研究了五種超聲波不同組合工藝，得到了優(yōu)化的提取工藝路線：預(yù)浸泡一超聲法提取工藝。在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，通過響應(yīng)面設(shè)計(jì)和回歸分析得到了預(yù)浸泡一超聲法優(yōu)化的工藝操作參數(shù)。對(duì)優(yōu)化工藝條件下得到的薯蕷皂苷元產(chǎn)品進(jìn)行了分析及表征。結(jié)果表明：優(yōu)化工藝的提取率優(yōu)于現(xiàn)有工藝，達(dá)87％，且所得產(chǎn)品純度較高。此外對(duì)在原料預(yù)

3、處理階段所得胡蘆巴油脂進(jìn)行了成分分析，結(jié)果表明脫膠胡蘆渣巴中不飽和脂肪酸幾乎占脂肪酸總量8 0％以上，為進(jìn)一步合理開發(fā)胡蘆巴油脂提供了科學(xué)依據(jù)。 采用吸附澄清法與大孔吸附樹脂吸附法聯(lián)合工藝對(duì)胡蘆巴超聲波水提取液中的總皂苷進(jìn)行分離純化。以改性膨潤(rùn)土為澄清劑，對(duì)其工藝參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。通過對(duì)改性膨潤(rùn)土、殼聚糖、ZTCI+1等不同澄清工藝以及傳統(tǒng)醇沉工藝的對(duì)比研究，表明改性膨潤(rùn)土對(duì)于該體系的澄清效果較好。通過對(duì)AB-8、XDA-1、HP

4、D400A等10余種大孔吸附樹脂對(duì)胡蘆巴總皂苷吸附及解吸性能的比較，確定了具有良好吸附和洗脫性能的樹脂類型。研究了靜態(tài)吸附條件下胡蘆巴總皂苷在大孔樹脂上的吸附動(dòng)力學(xué)、熱力學(xué)以及動(dòng)態(tài)吸附條件下的不同流速的穿透曲線方程，為該技術(shù)進(jìn)一步工業(yè)化提供了一定的依據(jù)。通過以上分離純化處理，粗提物中的總皂苷含量可由11.38％提高到42.75％。 對(duì)胡蘆巴渣中提取黃色素工藝進(jìn)行了研究，在單因素基礎(chǔ)上通過正交實(shí)驗(yàn)得到了優(yōu)化工藝操作參數(shù)。對(duì)胡蘆巴黃

5、色素穩(wěn)定性進(jìn)行系統(tǒng)研究。通過紫外光譜和顯色反應(yīng)等方法可確定該色素屬于黃酮類化合物。研究表明胡蘆巴中黃色素耐光性、耐熱性均較好。在酸性條件下穩(wěn)定性較好，堿性環(huán)境對(duì)其有破壞作用；抗氧化性較好，抗還原性較差。常見食品添加劑(除苯甲酸鈉外)和金屬離子對(duì)色素?zé)o顯著影響。以上研究結(jié)果表明此胡蘆巴色素具有較好的穩(wěn)定性，具有深入開發(fā)研究的價(jià)值。開展了以胡蘆巴渣中提取的薯蕷皂苷元為原料合成雙烯醇酮醋酸酯(簡(jiǎn)稱雙烯)的研究。分別對(duì)合成過程中的開環(huán)、氧化及水

6、解消除反應(yīng)工藝過程以及工藝參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化研究，采用高效液相色譜對(duì)中間產(chǎn)物和產(chǎn)品雙烯進(jìn)行定量分析。考慮到現(xiàn)有氧化工藝中氧化劑鉻酐造成嚴(yán)重環(huán)境污染的問題，制備了負(fù)載型固體雜多酸催化劑，研究了以過氧化氫為氧化劑催化氧化制備雙烯環(huán)境友好的“綠色”工藝，采用均勻設(shè)計(jì)的方法對(duì)氧化工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化；在優(yōu)化工藝條件下雙烯的收率為63.38％。采用紅外光譜(IR)、x射線粉末衍射(xRD)、熱重-差熱(TGA-sDTA)、高效液相色譜(HPLc)等分析手