橙皮中多甲氧基黃酮含量分析和提取工藝研究.pdf

1、我國是世界柑桔第二大生產(chǎn)國，2007年產(chǎn)量達(dá)2000萬噸。同時(shí)，我國每年因加工而產(chǎn)生的柑桔皮渣約50萬噸，除少量用于提取精油、生產(chǎn)飼料外，多作為垃圾進(jìn)行焚燒或舍棄，既給環(huán)境造成污染，又是資源的極大浪費(fèi)。研究表明，多甲氧基黃酮(polymethoxylated flavones，PMFs)是一類僅存在于柑桔屬水果中的黃酮化合物，在柑桔果皮部位含量豐富，它具有抗癌、抑制腫瘤、抗炎癥、抗突變、抗血小板凝集、降膽固醇水平及抗菌活性等生理功能，同

2、時(shí)它可作為柑桔品種來源、雜種初篩等園藝分類學(xué)上的標(biāo)識(shí)物，也可用來評價(jià)橙汁是否存在摻假情況。鑒于其重要功能，美國已將它成功應(yīng)用于功能性食品的開發(fā)中，市場前景可觀。因此，分析研究柑桔皮渣中PMFs的含量與分布，提取并純化具有高附加值的PMFs，具有十分重要的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。 本研究以橙皮為原料，以高效液相色譜儀為檢測手段，建立了橙皮NOB、TAN、SIN等3種PMFs的檢測方法，并對重慶三峽庫區(qū)10個(gè)區(qū)縣67個(gè)甜橙皮中PMFs含

3、量進(jìn)行了分析；通過響應(yīng)曲面法優(yōu)化了橙皮PMFs的提取工藝，并采用陽離子交換樹脂和大孔樹脂等對橙皮PMFs粗提物進(jìn)行初步純化，其主要研究結(jié)果如下： 1、建立了橙皮中NOB、TAN、SIN等3種PMFs的高效液相色譜法。橙皮經(jīng)石油醚提取，色譜條件為：島津LC-6AD高效液相色譜儀，YWG(依利特)C18分析柱(250×4.6mm，10μm)，流動(dòng)相為0.2％的醋酸水溶液和80％的乙腈水溶液，梯度洗脫，流速1.0mL/min，二極管陣

4、列檢測器(330nm)，進(jìn)樣量為10μL，柱溫為30℃。結(jié)果表明，NOB、TAN、SIN等3種PMFs的保留時(shí)間在10.90min～14.30min之間，平均回收率在96.07％～98.79％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.91％～2.27％，精密度為1.27％～1.55％。可見，該方法操作簡單，方便快速，具有較高的靈敏度和精密度，可滿足橙皮PMFs的質(zhì)量控制和品質(zhì)快速檢測的需要。 2、重慶三峽庫區(qū)橙皮中PMFs的含量分析結(jié)果表明，甜橙

5、果皮中的PMFs主要以NOB為主，平均含量為0.21mg/g，占總PMFs含量的60.23％，其次是SIN和TAN，平均含量分別為0.09mg/g和0.05mg/g。 在23個(gè)甜橙品種中，特羅維他甜橙果皮中PMFs含量最高，為0.60mg/g，是含量最低的卡拉卡拉臍橙的2.73倍，其次是哈姆林甜橙和銅水72.1錦橙，其含量均為0.44mg/g；并且特羅維他甜橙中的NOB、SIN和TAN含量也是最高的，分別為0.38mg/g、0.

6、12mg/g、0.10mg/g，分別占總PMFs含量的63.33％、20.00％和16.67％；NOB和SIN含量最低的是卡拉卡拉臍橙、奉節(jié)臍橙和涪陵錦橙。不同區(qū)縣甜橙皮中PMFs含量測定結(jié)果表明，NOB和TAN含量最高的是忠縣的橙皮，其含量分別為0.26mg/g、0.07mg/g，SIN含量最高的是萬州區(qū)的橙皮，含量為0.11mg/g，總PMFs含量最高的是忠縣，其次是萬州區(qū)，其含量分別為0.43 mg/g、0.41mg/g。

7、 不同區(qū)縣同一品種PMFs含量的測定結(jié)果表明，忠縣的錦橙和朋娜臍橙、萬州區(qū)的紐荷爾臍橙所含PMFs含量最高，分別是0.46 mg/g、0.40mg/g和0.37mg/g。 3、以石油醚為提取溶劑，研究了料液比、提取溫度、提取時(shí)間和提取次數(shù)等對提取率的影響，通過響應(yīng)曲面法分析，得出橙皮PMFs的最佳提取工藝：料液比(W/V)1：13.35、提取溫度57℃、提取時(shí)間5.3h，提取3次時(shí)所得理論最大值為1.05％。(干重計(jì))；最佳工藝