磁性納米粒子的合成及表征.pdf

1、磁性納米粒子以其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)，在催化、磁記錄等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。由于納米粒子的特殊性質(zhì)依賴于粒徑以及分散程度，因此制備單分散、無聚并的磁性納米粒子就具有深遠(yuǎn)的意義。 本文中以低毒乙酰丙酮類金屬化合物熱分解法制備得到了油溶性單分散鐵、鈷、鎳以及：Fe<,3>O<,4>@Ni核殼結(jié)構(gòu)磁性納米粒子，并利用x射線衍射儀(XRD)、電子透鏡(TEM)、高分辨電子透鏡(HRTEM)、電子能譜(EDS)、交變梯度磁強(qiáng)記(AGM)、

2、紅外光譜(IR)等對(duì)所得納米粒子進(jìn)行了表征。 考察了不同反應(yīng)氣氛、還原劑、穩(wěn)定劑、反應(yīng)介質(zhì)等對(duì)鐵單質(zhì)納米粒子制備的影響，結(jié)果表明油溶性鐵單質(zhì)納米粒子的制備方法需滿足以下條件：還原性氣氛、油溶性還原劑以及不含氧化性原子的反應(yīng)介質(zhì)和穩(wěn)定劑。在上述條件下制備得到了單分散無團(tuán)聚平均粒徑為10nm的鐵單質(zhì)納米粒子。所得鐵單質(zhì)納米粒子具有超順磁性，比飽和磁化強(qiáng)度121emu·g<'-1>，由IR譜圖可以看出穩(wěn)定劑分子吸附在納米粒子表面從而起

3、到防止納米粒子團(tuán)聚的作用。同時(shí)還利用鐵納米粒子制備條件進(jìn)行了鎳納米粒子的制備的嘗試，結(jié)果顯示此條件下無法得到鎳納米粒子，但在外加5％鐵納米粒子情況下可以得到單分散鎳、鈷納米粒子，納米鐵的存在對(duì)含鎳有機(jī)前驅(qū)體的分解反應(yīng)有很好的催化效果。最后以四氧化三鐵為核，Ni為殼制備得到了Fe<,3>O<,4>Ni核殼結(jié)構(gòu)磁性納米粒子，分析結(jié)果表明所得納米粒子核粒徑為8.3nm，殼層厚度為2.6nm，具有超順磁性，其比飽和磁化強(qiáng)度為23.4 emu·g

4、<'-1>。 對(duì)納米粒子穩(wěn)定性、核殼納米粒子形成過程以及穩(wěn)定劑的保護(hù)原理進(jìn)行了分子動(dòng)力學(xué)模擬研究。利用分子動(dòng)力學(xué)模擬計(jì)算了鐵納米粒子的比表面能，結(jié)果顯示小粒徑(<4nm)磁性納米粒子很難得到是因?yàn)楫?dāng)納米粒子粒徑小于4nm時(shí)其比表面能隨粒徑減小迅速增大，從而使納米粒子變的極不穩(wěn)定，無法依靠外加穩(wěn)定劑的方法來抵消表面能的增加。動(dòng)力學(xué)模擬顯示核殼結(jié)構(gòu)納米粒子的形成過程為：首先是鐵核納米粒子的形成，然后鎳原子在鐵核附近富集，并向其表面擴(kuò)