電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)在元素分析中的應(yīng)用.pdf

1、本文在保證分析方法準(zhǔn)確度的前提下，對(duì)電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)在元素含量測(cè)定、形態(tài)分析及同位素比率測(cè)定等方面的應(yīng)用進(jìn)行了較為系統(tǒng)深入的研究，全文共分為四個(gè)部分。 (1)樣品前處理 分別采用干灰化法和濕消化法處理生物標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)灌木枝葉組合樣、楊樹(shù)葉和茶葉，用掃描電鏡(SEM)對(duì)消解液中殘留的不溶性顆粒物微觀形貌進(jìn)行了觀察，并用SEM附屬的X射線能譜儀研究了顆粒物的主要元素組成。另外，還用BCR法對(duì)茶葉殘留顆粒物進(jìn)行了分級(jí)萃

2、取，相關(guān)元素在四種存在形態(tài)中的含量分布狀況由AAS和ICP-AES給出。結(jié)果表明：不同消解方法對(duì)顆粒物微觀形貌有較大影響，其中植物樣品經(jīng)干灰化法處理后殘留的顆粒物多呈灰黑色，表面疏松多孔；經(jīng)濕消化法處理后殘留的顆粒物均呈白色，多數(shù)結(jié)構(gòu)緊密，數(shù)量也相對(duì)較少。不同植物樣品殘留的顆粒物元素組成均大同小異，主要為Si和Al，此外還有少量的Ca，F(xiàn)e，K，Ti等。總體而言，干灰化法導(dǎo)致植物樣品元素含量測(cè)定結(jié)果偏低的程度遠(yuǎn)較濕消化法嚴(yán)重，故從某種意

3、義上來(lái)說(shuō)，處理植物樣品時(shí)應(yīng)優(yōu)先選擇濕消化法。 (2)元素含量測(cè)定 收集了13種中國(guó)茶葉和6種日本茶葉，在進(jìn)行密閉消解后，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)和電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測(cè)定了茶葉中Al，Ba，Ca，Cd，Ce，Co，Cr,Cs，Cu，F(xiàn)e，La，Mg，Mn，Na，Ni，Pb，Rb，Sb，Sr，Th，U，Y和Zn等23種礦質(zhì)元素的含量，并用生物標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)茶葉(GBW07605)

4、評(píng)價(jià)了分析方法的準(zhǔn)確度。結(jié)果表明：密閉消解有助于獲得較為準(zhǔn)確的茶葉中礦質(zhì)元素含量的分析結(jié)果；與日本茶葉相比，中國(guó)茶葉中Cd，Co，Cr, Cs，F(xiàn)e，Pb，Rb，Sb，Th，U和Zn等元素含量顯著偏高，預(yù)示大氣重金屬污染程度中國(guó)較日本嚴(yán)重。另外，還發(fā)現(xiàn)茶葉中La, Ce，Th，U含量之間有很強(qiáng)的線性相關(guān)性，并提出了一種判別茶葉是否受到人為Pb污染的方法。 (3)形態(tài)分析 收集了三種不同產(chǎn)地的姬松茸子實(shí)體，經(jīng)過(guò)微波消解后，

5、采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)、原子吸收光譜法(AAS)和原子熒光光譜法(AFS)測(cè)定了其中Ag，Al，As，Au，B，Ba，Bi，Ca，Cd，Cr，Co，Cu，F(xiàn)e，Hg，La， Mg，Mn，Mo，Na，Ni，P，Pb，Rb，S，Sb，Se，Sn，Sr，Ti，V和Zn等32種元素的含量，并用高效液相色譜和電感耦合等離子質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HPLC-ICP-MS)分析了其中Hg元素的形態(tài)，利用生物標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)評(píng)價(jià)了分析方法的

6、準(zhǔn)確度。另外，還探討了元素周期表ds區(qū)元素Cu，Zn，Ag，Cd，Hg及一些相關(guān)元素在姬松茸子實(shí)體不同部位的分布特征。結(jié)果表明：與一些常見(jiàn)種類(lèi)的大型真菌相比，姬松茸對(duì)元素周期表ds區(qū)元素Cu，Zn，Ag，Cd，Hg具有較強(qiáng)的累積能力，且所累積的Hg主要以Hg2+形態(tài)存在，CH3 Hg+占總Hg比例僅在15％以下。ds區(qū)元素在姬松茸子實(shí)體不同部位的分布特征為：從菌柄下部到上部、從菌蓋中心到邊緣元素含量逐漸增加；P有助于提高姬松茸對(duì)ds區(qū)元

7、素的累積能力，而Ca似乎起拮抗作用。 (4)同位素比率測(cè)定 分別從日本廣島和京都采集了香樟樹(shù)(cinnamomum camphora)樹(shù)皮樣品共12份，用X射線能譜儀研究了樹(shù)皮表層基體元素組成，并用掃描電鏡觀察了樹(shù)皮表層微觀形貌。將樹(shù)皮表層樣品進(jìn)行干灰化法處理后，采用DOWEX()1-X8型陰離子交換樹(shù)脂分離基體元素，然后用多接收器電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(MC-ICP-MS)測(cè)定了樹(shù)皮表層235U/238U同位素比率。結(jié)