陽(yáng)離子酯季銨鹽表面活性劑的合成及其性能測(cè)定.pdf

1、本文在查閱了大量文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，對(duì)陽(yáng)離子酯表面活性劑(CESA)部分作了詳細(xì)論述。CESA是分子中含有酯基的季銨鹽型表面活性劑，是一類可分解、易生物降解和對(duì)水生物無(wú)毒性的新型環(huán)保功能性表面活性劑，應(yīng)用廣泛、研究?jī)r(jià)值高、市場(chǎng)前景廣闊。 N，N，N-三甲基-2，3-二脂肪酰氧基丙基氯化銨就是一種典型陽(yáng)離子雙酯表面活性劑(CD-ESA)，它主要應(yīng)用在紡織上，作為織物的柔軟整理劑，來(lái)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的難降解的表面活性劑型柔軟劑，如雙十八烷基二甲基

2、氯化銨(D1821)。目前，CESA的先酯化，再季銨化的合成路線存在步驟多、反應(yīng)周期長(zhǎng)、溫度高、產(chǎn)物為單雙酯混合物、雙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)不高且不易分離等缺點(diǎn)，2005年本實(shí)驗(yàn)室林里師兄提出先合成活性中間體失水甘油基三甲基氯化銨(GTMAC)(又名：2，3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨)，然后與硬脂酸反應(yīng)生成陽(yáng)離子單酯表面活性劑(CMESA)2-羥基-N，N，N-三甲基-3-硬脂酰氧基丙基氯化銨，最后再與活性高的硬脂酰氯反應(yīng)生成CDESA，即N,N,N-

3、三甲基-2，3-二硬脂酰氧基丙基氯化銨。 陽(yáng)離子雙酯表面活性劑CDESA的合成已經(jīng)成熟化，而陽(yáng)離子單酯表面活性劑CMESA的合成條件苛刻，反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，這些因素均不利于工業(yè)化大生產(chǎn)。在合成實(shí)驗(yàn)時(shí)，作者本著合成工藝力求簡(jiǎn)便實(shí)用、原料簡(jiǎn)單易得、合成收率力求良好的原則，主要對(duì)CMESA的合成最佳工藝進(jìn)行了研究。 合成CMESA共采用了三種方案：無(wú)溶劑先酯化后季銨化法、先成鹽后季銨化法、活性環(huán)氧中間體GTMAC開(kāi)環(huán)法，其中活性環(huán)

4、氧中間體GTMAC開(kāi)環(huán)法又分為：酸催化法、堿催化法，無(wú)溶劑法。 通過(guò)討論，反應(yīng)成功的只有酸催化法和無(wú)溶劑法活性環(huán)氧中間體GTMAC開(kāi)環(huán)。以環(huán)氧氯丙烷(EPIC)和三甲胺(17MA)為原料，常溫氣液相反應(yīng)合成GTMAC。合成GTMAC最優(yōu)工藝條件：丙酮為反應(yīng)介質(zhì)，n(TMA)：n(EPIC)=1：1，反應(yīng)溫度15℃，反應(yīng)時(shí)間10h。該條件下GTMAC的收率為60.56％，活性物質(zhì)量分?jǐn)?shù)95.70％，丙酮回收率73.34％。

5、 合成CMESA的最優(yōu)工藝條件： a：酸催化法合成ECMSEA的最佳條件：n(硬脂酸)：n(GTMAC)=1：1，異丙醇為反應(yīng)介質(zhì)，陽(yáng)離子酸性樹(shù)脂用量為5％，反應(yīng)溫度85℃，反應(yīng)時(shí)間3h，ECMSEA的酯化率為87.5％。 b：無(wú)溶劑法合成TCMESA的最佳條件：n(月桂酸)：n(GTMAC)=1：1，水浴溫度80℃，反應(yīng)時(shí)間8h，TCMESA的收率98.2％，酯化率95.35％。 采用電導(dǎo)率法測(cè)得20℃下cmc

6、(ECMESA)=0.035mmol/L，拉環(huán)法測(cè)得在cmc時(shí)的表面張力γ=44.95mN/m；cmc(TCMESA)=0.053mmol/L，在cmc時(shí)的表面張力γ=33.7mN/m。 對(duì)TCMESA去污能力、起泡能力及乳化能力進(jìn)行了測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：TCMESA的起泡和穩(wěn)泡能力很好，且具有良好的去污能力，這些性能使之在洗滌工業(yè)領(lǐng)域有著很好的應(yīng)用前景；它也是一種良好的乳化劑，其對(duì)甲苯、笨、氯仿的乳化能力大大超過(guò)了Span-8