雞蛋中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺殘留檢測方法及其消除規(guī)律的研究.pdf

1、本研究以京海黃雞產蛋雞為試驗素材，建立了雞蛋中甲砜霉素、氟苯尼考及代謝物氟苯尼考胺殘留的高效液相色譜熒光檢測方法。同時通過該產蛋雞分別以20 mg·kg-1·b.w·d劑量內服甲砜霉素和以50mg·kg-1·b.w·d劑量內服氟苯尼考，每天1次給藥，連續(xù)5d，研究了蛋清、蛋黃、全蛋中甲砜霉素、氟苯尼考及代謝物氟苯尼考胺的殘留消除規(guī)律。研究結果表明：
　　 ⑴建立的甲砜霉素在蛋清、蛋黃及全蛋中的前處理方法和HPLC熒光檢測方法，甲

2、砜霉素在蛋清中的回收率在83.43％～91.23％之間，日內和日間RSD均分別低于5.32％和10.75％；甲砜霉素在蛋黃中的回收率在77.46％～82.55％之間，日內和日間RSD均分別低于6.11％和11.23％；甲砜霉素在全蛋中的回收率在86.35％～93.76％之間，日內和日間RSD均分別低于6.62％和10.83％。甲砜霉素在0.025mg·L-1～5.0mg·L-1范圍內線性關系良好(r=0.9997,n=8)，檢測限為3μ

3、g·kg-1，可滿足雞蛋中甲砜霉素殘留檢測的要求。
　　 ⑵建立的氟苯尼考和氟苯尼考胺在蛋清、蛋黃及全蛋中的前處理方法和HPLC熒光檢測方法，蛋清中氟苯尼考和氟苯尼考胺的回收率分別在81.36％～97.87％和83.71％～97.14％之間，日內RSD分別低于6.34％和5.62％，日間RSD分別低于11.35％和11.51％；蛋黃中氟苯尼考和氟苯尼考胺的回收率分別在74.36％～87.45％和79.61％～97.23％之間，日

4、內RSD分別低于7.37％和5.82％，日間RSD分別低于12.52％和10.36％；全蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺的回收率分別在87.41％～92.29％和89.01％～95.15％之間，日內RSD分別低于6.73％和5.82％，日間RSD分別低于10.48％和10.52％。氟苯尼考在0.01～10.0mg·L-1范圍內線性關系良好(r=0.9997,n=9)；氟苯尼考胺在0.0025mg/L～2.50mg·L-1范圍內線性關系良好(r=

5、0.9998,n=9)，氟苯尼考和氟苯尼考胺的檢測限分別為3μg·kg-1和1μg·kg-1，可滿足雞蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺殘留檢測的要求。
　　 ⑶建立的同時測定甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺在蛋清、蛋黃及全蛋中的前處理方法和HPLC熒光檢測方法，蛋清中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的回收率分別在83.85％～92.41％、81.21％～97.64％和81.26％～87.61％之間，蛋黃中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的回收

6、率分別在86.65％～93.23％、87.83％～92.27％和89.56％～95.86％之間，全蛋中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的回收率分別在77.56％～91.94％、74.82％～87.38％和78.87％～97.36％之間。甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的檢測限分別為3μg·kg-1、3μg·kg-1和1μg.kg-1?？蓾M足同時測定雞蛋中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺殘留檢測的要求。
　　 ⑷研究了產蛋雞以20mg·

7、kg-1·b.w·d的劑量，連續(xù)5d，每天1次內服甲砜霉素后雞蛋中甲砜霉素的殘留消除規(guī)律。結果表明：在用藥期間，蛋清、蛋黃和全蛋中的甲砜霉素含量隨著用藥天數的增加逐漸增大，均在停藥第1d達到最大值，其含量分別為0.15721mg·kg-1、0.18221mg·kg-1和0.13732mg·kg-1，且蛋清中甲砜霉素含量高于蛋黃中甲砜霉素含量；在停藥期間，蛋清、蛋黃和全蛋中的甲砜霉素含量隨著停藥天數的延長其含量逐漸減小，停藥前期，其殘留消

8、除快，停藥后期，其殘留消除緩慢，停藥5d后，蛋清中甲砜霉素殘留低于檢測限(3μg·kg-1)；停藥7d后，全蛋中甲砜霉素含量低于檢測限(3μg·kg-1)；停藥8d后，蛋黃中甲砜霉素含量低于檢測限(3μg·kg-1)；且蛋黃中甲砜霉素殘留比蛋清中殘留消除緩慢，消除時間長。
　　 ⑸研究了產蛋雞以50mg·kg-1·b.w·d的劑量，連續(xù)5d內，每天1次內服氟苯尼考后雞蛋中氟苯尼考及代謝物氟苯尼考胺的殘留消除規(guī)律。結果表明：在用藥

9、期間，蛋清、蛋黃和全蛋中的氟苯尼考和氟苯尼考胺含量隨著用藥天數的增加逐漸增大，在停藥第1d，蛋清、蛋黃及全蛋中氟苯尼考含量達到最大值，其含量分別為0.66201mg·kg-1、0.75733mg·kg-1和0.70227mg·kg-1。氟苯尼考胺在蛋清的最高殘留量也出現在停藥第1d，其含量為0.36863mg·kg-1，氟苯尼考胺在全蛋的最高殘留量也出現在停藥第2d，其含量為0.63869mg·kg-1，但蛋黃中氟苯尼考胺的最高殘留量出

10、現在停藥第3d，其含量為0.95047mg·kg-1。在停藥期間，蛋清、蛋黃和全蛋中的氟苯尼考及氟苯尼考胺含量隨著停藥天數的延長其含量逐漸減小，停藥第5d，蛋清中氟苯尼考胺含量低于檢測限(1μg·kg-1)；停藥第6d，蛋清中氟苯尼考含量低于檢測限(3μg·kg-1)；停藥第9d，全蛋中氟苯尼考含量低于檢測限(3μg·kg-1)；停藥第10d，蛋黃中氟苯尼考及氟苯尼考胺含量均分別低于檢測限(3μg·kg-1和1μg·kg-1)，全蛋中氟

11、苯尼考胺含量低于檢測限(1μg·kg-1)。且蛋黃中氟苯尼考和氟苯尼考胺殘留比蛋清中殘留消除緩慢，消除時間長。
　　 ⑹參考歐盟藥品評審管理局(EMEA)關于甲砜霉素和氟苯尼考(以氟苯尼考和氟苯尼考胺總和計)在雞肉中的最高殘留限量(MRLs)標準(甲砜霉素為50μg·kg-1，氟苯尼考為100μg·kg-1)，建議產蛋雞以20mg·kg-1·b.w·d的劑量連續(xù)5d，每天1次內服甲砜霉素時，其休藥期(WDT)為4d；建議產蛋雞以