典型有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析中的固相萃取材料的應(yīng)用研究.pdf

1、環(huán)境介質(zhì)中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留對人體健康具有嚴(yán)重的危害，建立準(zhǔn)確、快捷地檢測環(huán)境樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的方法具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。樣品前處理是整個環(huán)境樣品分析過程中耗時最長、同時也是甚為重要的環(huán)節(jié)。目前已有的分析環(huán)境樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥的方法，普遍存在前處理過程中耗時長、操作繁雜、溶劑消耗量大等問題。
　　 本研究針對上述不足，研發(fā)了兩種固相萃取材料，即硅膠整體柱和分子印跡硅膠整體柱。首先采用改進(jìn)的溶膠－凝膠工藝，制備得到了具有雙孔結(jié)構(gòu)的硅膠

2、整體柱，對其進(jìn)行了分析表征。以硅膠整體柱為載體，用表面接枝的方法制備了分子印跡硅膠整體柱。將兩種固相萃取材料分別應(yīng)用于對土壤樣品中毒殺芬及氯氰菊酯的前處理，取得了滿意的凈化效果。
　　 1、建立了分析土壤中持久性有機(jī)污染物毒殺芬的“磺化－硅膠整體柱固相萃取”的樣品前處理新方法。優(yōu)化了整體柱質(zhì)量、洗脫劑種類、洗脫劑用量、洗脫流速等條件參數(shù)。在最優(yōu)條件下，即整體柱質(zhì)量為900mg，用10ml正己烷作為洗脫劑，以2ml/min的洗脫流

3、速對磺化處理后的樣品進(jìn)行固相萃取，測定的加標(biāo)回收率在96.8－105.1％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.3－4.6％。與相同質(zhì)量的層析硅膠相比，采用整體柱為固相萃取填料，具有更好的的回收率結(jié)果。整體柱重復(fù)使用5次，回收率和凈化效果無顯著變化。本方法具有使用溶劑少、分析時間短、方法準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)好的優(yōu)點(diǎn)。
　　 2、基于硅膠整體柱為載體，以γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷為硅膠偶聯(lián)劑，甲基丙烯酸為功能單體，順式氯氰菊酯為模板分子，乙

4、二醇二縮水甘油醚為交聯(lián)劑，偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，乙腈為溶液，采用表面接枝的方法制備了順式氯氰菊酯分子印跡硅膠整體柱。將制備得到的印跡整體柱用于加標(biāo)土壤中順式氯氰菊酯的固相萃取，測得的回收率在87.0-90.9％之間，在同樣條件下，非印跡整體柱的回收率僅為58.9％。初步研究結(jié)果表明，印跡整體柱具有更多的識別位點(diǎn)。將印跡柱應(yīng)用于土壤中加標(biāo)溴氰菊酯的固相萃取，回收率約為78.9％，表明該固相萃取材料對順式氯氰菊酯具有較好的選擇性。對印跡柱的