滁州學院應用化學專業(yè)本科生畢業(yè)論文（設計）

1、滁州學院應用化學專業(yè)本科生畢業(yè)論文（設計）目錄摘要..................................................................................................................................................................1ABSTRACT........................

2、.............................................................................................................................11前言...........................................................................................

3、...................................................................21.134二氫嘧啶2酮衍生物研究綜述...............................................................................................21.1.1催化劑方面的研究.........................

4、.......................................................................................21.1.2合成方法方面的研究............................................................................................................21.1.3Bigi

5、nelli反應的應用..............................................................................................................31.2反應機理............................................................................................

6、...............................................31.3實驗內(nèi)容介紹...................................................................................................................................42實驗部分..........................

7、............................................................................................................................42.1實驗儀器與試劑.....................................................................................

8、..........................................42.1.1實驗儀器................................................................................................................................52.1.2實驗試劑..............................

9、..................................................................................................52.2實驗方案與操作步驟.............................................................................................................

10、..........52.2.1實驗方案.................................................................................................................................52.2.2實驗探索.............................................................

11、....................................................................52.2.3操作步驟.................................................................................................................................63實驗結(jié)果與討論....

12、......................................................................................................................................63.1合成條件對產(chǎn)率的影響........................................................................

13、...........................................63.1.1反應溫度對產(chǎn)率的影響........................................................................................................63.1.2微波功率對產(chǎn)率的影響.........................................

14、...............................................................63.1.3反應物配比對產(chǎn)率的影響....................................................................................................73.1.4催化劑用量對產(chǎn)率的影響.......................

15、.............................................................................73.1.5反應時間對產(chǎn)率的影響........................................................................................................83.2優(yōu)化合成條件下的平行實驗.......

16、....................................................................................................83.3常規(guī)加熱法合成目標產(chǎn)物.........................................................................................................

17、.......93.4產(chǎn)物的表征.......................................................................................................................................93.4.1產(chǎn)物的一般性狀及熔點測定...................................................

18、.............................................93.4.2產(chǎn)物的紅外光譜分析............................................................................................................94結(jié)論................................................

19、............................................................................................................10參考文獻..........................................................................................................

20、..............................................10致謝................................................................................................................................................................12滁州學院應用化學

21、專業(yè)本科生畢業(yè)論文（設計）21前言近年來人們通過對34二氫嘧啶2酮衍生物（DHPMS）藥理活性的研究，發(fā)現(xiàn)此類化合物具有鈣拮抗、降壓，α1a拮抗和抗癌等活性，可用作鈣通道劑、抗過敏劑、降壓劑、拮抗劑等。此外，還可以作為研制抗癌藥物的先導物。某些從海洋生物中分離出來的胍類生物堿有抗病毒，抗真菌活性，據(jù)報道有些甚至有望成為治療艾滋病的藥物[1]。而Biginelli反應在某些天然產(chǎn)物生物堿的全合成中有廣泛的應用，尤其在許多胍類海洋生物堿的全

22、合成中十分重要[2]。1.134二氫嘧啶2酮衍生物研究綜述Biginelli反應是以意大利化學家Biginelli的名字命名的。1893年，Biginelli首次發(fā)現(xiàn)將芳香醛、乙酰乙酸乙酯和脲在濃鹽酸催化下于乙醇中加熱回流得到了34二氫嘧啶2酮衍生物[3]。自此，該反應便稱為Biginelli反應。隨著DHPMS藥用價值的發(fā)現(xiàn)，人們對Biginelli反應的研究也越來越多。近些年來，大量文獻紛紛報道了用于制備這類藥物中間體的各種合成方法

23、和研究成果。人們對Biginelli反應的研究主要有以下兩個方面。1.1.1催化劑的研究傳統(tǒng)Biginelli反應是以濃鹽酸做催化劑，可是催化效果不好，產(chǎn)率較低。為提高Biginelli反應的產(chǎn)率，人們在催化劑的選用上做了大量的研究，也發(fā)現(xiàn)了很多對Biginelli反應催化效果好的催化劑。如用CoCl6H2O、NiCl26H2O、離子液體、三溴化銦、固體酸等作催化劑[4]，均得到了高產(chǎn)率的34二氫嘧啶2酮類化合物。2011年杜玉英等人以

24、[BPy][HSO4]離子液體催化高產(chǎn)率合成了一系列34二氫嘧啶2酮[5]。錢長濤等人發(fā)現(xiàn)鑭系金屬鹽Yb(OTf)3對Biginelli反應有很好的催化作用[6]，如硝酸鑭[7]、CdCl2[8]等也都有良好的催化效果，可是這些催化劑價格昂貴不易獲得、毒性大、對環(huán)境污染嚴重。而固體氨基磺酸比較穩(wěn)定、不揮發(fā)、對人體毒性極小，且價格低廉、使用方便、對Biginelli反應的催化效果好，易溶于水易除去等諸多優(yōu)點。雖然氨基磺酸微溶于無水乙醇，而

25、該反應在無水乙醇中進行，但是在微波輻射作用下，氨基磺酸依然有高效的催化能力。所以本實驗中用的催化劑為氨基磺酸。1.1.2合成方法的研究近些年來出現(xiàn)了新的合成方法。路軍等人[9]在2001年，綜述了二十世紀末Biginellif反應的研究進展。介紹了催化合成法、固相合成法、微波合成法等。2007年，景崤壁等人報道了之前六年中34二氫嘧啶酮衍生物合成研究進展，介紹了一些綠色合成法如研磨合成法、超聲合成法等，以及天然產(chǎn)物合成中的一些研究進展，

26、為該類化合物的合成提供了詳盡的文獻綜述，在藥物合成、不對稱合成和天然產(chǎn)物合成方面提供了有意義的指導[10]。2009年，權(quán)正軍等[11]人也對近幾年來有關(guān)Biginelli34二氫嘧啶2酮的衍生化反應、Biginelli不對稱合成和Biginelli反應在天然產(chǎn)物合成中的應用研究進行了綜述。此外，近年來一些新的合成方法也引起了廣泛關(guān)注，如楊長艷[12]等人在2011年在酸性離子液體催化下“一鍋法”無溶劑進行了Biginelli反應。該方