有機(jī)化學(xué)實驗之阿司匹林的制備

1、實驗項目名稱：實驗項目名稱：乙酰水楊酸（阿司匹林）的制備及其物理常數(shù)的測定乙酰水楊酸（阿司匹林）的制備及其物理常數(shù)的測定一、一、實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康?.了解和熟悉乙酰水楊酸的基本方法了解和熟悉乙酰水楊酸的基本方法2.鞏固抽濾的操作技術(shù)。鞏固抽濾的操作技術(shù)。3.3.學(xué)會利用重結(jié)晶純化固體有機(jī)物的操作技術(shù)。學(xué)會利用重結(jié)晶純化固體有機(jī)物的操作技術(shù)。4了解熔點測定的意義。了解熔點測定的意義。5.5.熟悉測定熔點的原理。熟悉測定熔點的原理。6.6.掌

2、握微量法測定熔點的儀器裝置、操作技術(shù)。掌握微量法測定熔點的儀器裝置、操作技術(shù)。二、實驗基本原理（或主、副反應(yīng)式）二、實驗基本原理（或主、副反應(yīng)式）主反應(yīng)：水楊酸乙酸酐阿司匹林乙酸副反應(yīng)：二、二、主要試劑及主、副產(chǎn)物的物理常數(shù)主要試劑及主、副產(chǎn)物的物理常數(shù)(列舉實驗所涉及的主要物質(zhì)與試劑需要的物理常數(shù)就可以列舉實驗所涉及的主要物質(zhì)與試劑需要的物理常數(shù)就可以)物質(zhì)名稱物質(zhì)名稱分子量分子量性狀性狀相對密度相對密度熔沸點熔沸點溶解度溶解度使用注

3、意事項使用注意事項備注備注水楊酸138.12白色結(jié)晶性粉末，無臭，味先微苦后轉(zhuǎn)辛1.44熔點159℃沸點約211℃1.8gL(20℃)密閉操作戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡，遠(yuǎn)離火種、熱源，工作場所嚴(yán)禁吸煙。避免產(chǎn)生粉塵。避免與氧化劑、堿類接觸。，局部排風(fēng)儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。保持容器密封。應(yīng)與氧化劑、堿類等分開存放，切忌混儲。乙酸酐102.09無色透明液體，有刺激氣味，其蒸氣為催淚毒氣1.08熔點73.1℃沸點：138.6℃易溶

4、于水密閉操作，加強(qiáng)通風(fēng)遠(yuǎn)離火種、熱源，工作場所嚴(yán)禁吸煙。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、還原劑、酸類、堿類、活性金屬粉末、醇類接觸。儲存于陰涼、干燥、通風(fēng)良好的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫溫不宜超過30℃。保持容器密封。阿司匹林180.16白色針狀或板狀結(jié)晶或粉末1.40熔點：135℃3.3gL(20℃)萬一接觸眼睛，立即使用大量清水沖洗并送醫(yī)診治，穿戴合適的防護(hù)服。乙酰水楊酸，對眼睛、呼吸道和皮膚有刺激作用。COOHOHCH3

5、COCCH3OOH2SO475~80?COOHOCCH3OCH3COOHHOHCOOHHOCOOHOHCOOCOOHH2O水楊酰水楊酸酯OCOCH3COOHHOCOOHHOCOCH3COOCOOHH2O乙酰水楊酰水楊酸酯六、注意事項、注意事項1、儀器要全部干燥，藥品也要事先經(jīng)干燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139140℃的餾2、乙酰水楊酸受熱后易發(fā)生分解，分解溫度為126135℃，因此重結(jié)晶時不宜長時間加熱，控制水溫，產(chǎn)品采取自然晾干

6、。3、本實驗中要注意控制好溫度（水溫＜90℃）班級：給排水班級：給排水121班學(xué)號：學(xué)號：60022212029名字：胡嘉偉名字：胡嘉偉時間：時間：2013年3月13日開始加熱，沸點內(nèi)管管口開始有小氣泡緩緩逸出，當(dāng)有一連串的小氣泡快速逸出時停止加熱。當(dāng)最后一個氣泡不再冒出而液體剛要進(jìn)入毛細(xì)管瞬間對應(yīng)的溫度即為乙酰水楊酸的沸點。重復(fù)一次，記錄兩次的沸點，取平均值。取乙酰水楊酸樣品置于沸點外管中，使液柱高約1cm，將沸點內(nèi)管開口端朝下插入到