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文檔簡介
1、1.說明工作基準(zhǔn)試劑鋅在使用前的表面處理的方法和目的。答:(1)處理方法:取適量鋅片放在100mL燒杯中,用0.1molL1HCl溶液(自配)清洗1min,(時(shí)間不宜過長,以免溶蝕過多的鋅)再用自來水、純水洗凈,烘干(不可過分烘烤)、冷卻。(2)目的:除去表面的氧化物。2.配制鋅標(biāo)準(zhǔn)液的時(shí)候,若鋅液轉(zhuǎn)移至容量瓶中有部分流失了,會(huì)使標(biāo)定的結(jié)果偏高還是偏低?如在容量瓶中稀釋超過刻度,將使?jié)舛鹊臉?biāo)定的結(jié)果是偏低還是偏高?答:兩種結(jié)果均使標(biāo)定的
2、結(jié)果偏高,因?yàn)閮煞N情況都是鋅標(biāo)準(zhǔn)液的濃度的降低,所以標(biāo)定的時(shí)候所需的EDTA溶液的體積也將降低,從而導(dǎo)致計(jì)算的EDTA的濃度偏高。3.若配好的鋅溶液沒有搖勻,將對標(biāo)定產(chǎn)生什么后果?答:將會(huì)使結(jié)果偏高。4.為什么用乙二胺四乙酸的二鈉鹽配制EDTA溶液,而不用其酸?答:乙二胺四乙酸H4Y(本身是四元酸),由于在水中的溶解度很小,通常把它制成二鈉鹽(Na2H2Y2H2O),也稱為EDTA或EDTA二鈉鹽。EDTA相當(dāng)于六元酸,在水中有六級離解
3、平衡。與金屬離子形成螯合物時(shí),絡(luò)合比皆為1:1。5.當(dāng)用二甲酚橙為指示劑時(shí),它變色的最適宜的酸度范圍在何處?用何種緩沖溶液?答:pH=56范圍內(nèi),一般用六亞甲基四胺—HCl緩沖溶液。6.標(biāo)定EDTA濃度的常用工作基準(zhǔn)物質(zhì)有哪些應(yīng)如何選擇?答基準(zhǔn)物質(zhì)有很多:金屬Zn、Cu、Bi以及ZnO、CaCO3、MgSO47H2O等。金屬鋅的純度很高,在空氣中又穩(wěn)定,Zn2與ZnY2均無色,既能在pH56以二甲酚橙為指示劑標(biāo)定,又可以再pH910的氨
4、性溶液中以鉻黑T為指示劑標(biāo)定,終點(diǎn)都很敏銳,所以一般多采用金屬鋅為基準(zhǔn)物質(zhì)。3怎樣溶解鋅片,配制Zn2標(biāo)準(zhǔn)溶液?從燒杯口用滴管滴加5mL1:1HCl(體積比),避免因劇烈反應(yīng)而濺出溶液,放置。待反應(yīng)完全后,用洗瓶吹洗表面皿和杯壁,將溶液定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,搖勻。4怎樣配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液?11、、如何滴加1:1氨水調(diào)節(jié)pH?在Zn2標(biāo)準(zhǔn)溶液中,滴加1:1氨水的速度要慢,滴1滴,攪幾下。因金屬氫氧化物沉淀的形成需要時(shí)
5、間,當(dāng)顆粒小時(shí),肉眼觀察不到,往往是在不斷攪拌的過程中慢慢出現(xiàn)白色混濁。由于氨水既是弱堿,又是配體NH3的提供者,NH3H2ONH3H2ONH4OH若氨水加快了,會(huì)造成白色沉淀尚未出現(xiàn),后加的氨水已進(jìn)入溶液,Zn2與過量的氨水配位:4NH3Zn2Zn(NH3)42導(dǎo)致再加氨水,沉淀不出現(xiàn)的現(xiàn)象,因此滴加時(shí)的要領(lǐng)是慢滴、多攪。12怎樣掌握好終點(diǎn)?加入鉻黑T指示劑后,溶液為酒紅色,是ZnIn的顏色,隨著EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴入,EDTA先與游
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