化學(xué)需氧量測定方法的研究.pdf

1、水是生命之源，在人類的社會(huì)發(fā)展中起著重要作用，但是我國人均水資源僅占世界水平的四分之一，水污染問題突出，再加之對水資源缺乏合理的開采和利用，從而造成水資源嚴(yán)重短缺，如果這些問題得不到及時(shí)有效的解決，將制約我國經(jīng)濟(jì)社會(huì)的可持續(xù)發(fā)展。在解決這些問題的過程中，對水資源進(jìn)行科學(xué)監(jiān)測是必不可少的重要環(huán)節(jié)。在眾多的監(jiān)測指標(biāo)中，其中最有代表性的是污水的化學(xué)需氧量(COD)。COD是用氧化劑(如重鉻酸鉀或高錳酸鉀)在一定條件下氧化水中有機(jī)污染物質(zhì)和一些

2、還原性無機(jī)物質(zhì)所需的氧量，以每升水樣消耗氧的毫克數(shù)表示，COD往往作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量的指標(biāo)，是水質(zhì)監(jiān)測的重要參數(shù)之一。測定COD的標(biāo)準(zhǔn)方法是重鉻酸鉀法，具有測定結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，但存在操作過程冗長，試劑用量大，二次污染較嚴(yán)重等問題。因此，分析工作者主要從提高消解速度、結(jié)合儀器快速檢測方面提出改進(jìn)措施。本文的研究內(nèi)容主要包括以下四個(gè)方面：
　　 (1)微波消解法對有機(jī)污染物進(jìn)行降解，以K2Cr2O7為氧化劑，然后測定

3、該水樣中剩余Cr6+的吸光度，間接測定COD。確定了實(shí)驗(yàn)的最佳條件為：微波消解功率520 W，消解時(shí)間4min，濃硫酸的體積與試樣總體積的比為1:2，無須催化劑。對模擬廢水的加標(biāo)回收率在101.50％～115.05％之間。該方法具有操作簡單，測定快速等優(yōu)點(diǎn)。
　　 (2)探討了一種微波消解水樣、熒光分光光度法快速測定水樣COD的新方法。確定了氫離子濃度1.00 mol/L，微波消解功率585 W，消解時(shí)間6 min為最佳條件，無

4、需催化劑，當(dāng)氯離子濃度小于800.00 mg/L時(shí)無需氯離子掩蔽劑。并于激發(fā)波長為250 nm，發(fā)射波長為366 nm處熒光分光光度法測定生成的Ce3+的熒光強(qiáng)度。結(jié)果表明，熒光強(qiáng)度與COD值在0～200.00 mg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，檢測限為0.90 mg/L，回收率為94.40％～111.00％。該方法具有操作簡單、測定快速，靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。
　　 (3)分析了TiO2光催化降解水溶液中的有機(jī)污染物的影響因素并且用熒

5、光分光光度法測定COD。其中TiO2用量、溶液的初始pH值、電子捕獲劑Ce4+的初始濃度、紫外光照射時(shí)間和溶液的溫度均能影響有機(jī)污染物的降解；實(shí)驗(yàn)獲得最佳條件依次為1.00 g/L，0.38，6.00×10-3 mol/L，10 min和80℃。于最大激發(fā)波長和最大發(fā)射波長分別為250nm和366 nm處，用熒光分光光度法測量反應(yīng)產(chǎn)物Ce3+的熒光強(qiáng)度。熒光強(qiáng)度和COD濃度在0～100.00 mg/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，檢測限為0.90

6、mg/L。此方法用來監(jiān)測湖泊水和模擬廢水COD的準(zhǔn)確度和精密度良好，但該方法存在TiO2顆粒難以回收和利用率低的問題。
　　 (4)為提高納米TiO2光催化劑的利用率，涂敷法制作納米TiO2薄膜，并結(jié)合XRD衍射法對其表征；探討了2，2’-聯(lián)吡啶熒光探針法評價(jià)納米TiO2薄膜光催化活性的可行性，其結(jié)果與傳統(tǒng)的染料法評價(jià)結(jié)果相吻合；以納米TiO2-K2Cr2O7協(xié)同光催化氧化體系為基礎(chǔ)，結(jié)合紫外可見分光光度法建立了一種快速測定水樣