第七章 重量分析法和沉淀滴定法

1、第七章重量分析法和沉淀滴定法1第七章第七章重量分析法重量分析法和沉淀滴定法和沉淀滴定法7–1沉淀滴定法沉淀滴定法沉淀滴定法是以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析方法。能用于沉淀滴定法的沉淀反應(yīng)必須符合：(1)生成沉淀的溶解度必須很小。(2)沉淀反應(yīng)必須迅速、定量地進(jìn)行。(3)有合適的確定終點(diǎn)的方法目前應(yīng)用較廣的是生成難溶銀鹽的反應(yīng)，如：AgCl＝AgClAgSCN＝AgSCN這種滴定方法稱為“銀量法”，可用于測定Cl、Br、I、SCN等離子。

2、根據(jù)確定滴定終點(diǎn)的方法不同銀量法可分為以下幾種:一、摩爾法一、摩爾法⒈原理原理：以測定Cl為例，在中性溶液中，加入K2CrO4指示指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定：AgCl＝AgCl（白色）2AgCrO42＝Ag2CrO4（磚紅色）由于AgCl沉淀的溶解度小于Ag2CrO4沉淀的溶解度，所以在滴定過程中，首先生成AgCl沉淀，隨著AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)加入，AgCl沉淀不斷生成，溶液中Cl濃度越來越小，Ag第七章重量分析法和沉淀滴定法3

3、時(shí)必須劇烈搖動(dòng)。AgI和AgSCN沉淀更強(qiáng)烈地吸附I和SCN，所以摩爾法不適合滴定I和SCN。此外也不能用NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定Ag，因?yàn)樵贏g試液中加入K2CrO4，立即產(chǎn)生大量的Ag2CrO4沉淀，在滴定過程中，Ag2CrO4沉淀轉(zhuǎn)變?yōu)锳gCl沉淀的速度非常慢，無法測定，必須用返滴定法，即先加入一定量過量NaCl的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的Cl。（3）、凡是與Ag生成沉淀的陰離子，如PO43、AsO43、AsO33、

4、CO32、SO32、S2、CrO42以及與CrO42生成沉淀的陽離子Ba2、Pb2等及易水解的Fe3、Al3、Bi3、Sn4等都干擾測定，應(yīng)預(yù)先分離。二、佛爾哈德法二、佛爾哈德法1.原理：原理：在酸性條件下，用鐵銨礬鐵銨礬[NH4Fe(SO4)212H2O]作指示劑作指示劑，用KSCN或NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定Ag，滴定至計(jì)量點(diǎn)時(shí)，出現(xiàn)紅色的［Fe（SCN）］2＋表示到達(dá)終點(diǎn)。AgSCN＝AgSCN白色Fe3SCN＝［Fe（SCN）