中南大學(xué)-透射電鏡-高分辨顯微術(shù)

1、高分辨電子顯微術(shù),左 圖是薄晶帶成像的情形。一束單色平行的電子波入射試樣內(nèi)，與試樣內(nèi)原子相互作用發(fā)生振幅和相位變化。當(dāng)其逸出試樣下表面時(shí)，成為不同于原子入射波的透射波和各級(jí)衍射波。由于試樣很薄，衍射波振幅甚小透射波振幅基本上與入射波振幅相同，非彈性散射可忽略不計(jì)。衍射波與透射波振幅的相位差為π/2。,相位襯度,兩波運(yùn)動(dòng)如圖中的實(shí)線所示。如果物鏡沒(méi)有相差，且處于正焦?fàn)顟B(tài)，而且光闌有足夠大，使透射波與衍射波一同時(shí)穿過(guò)光闌。相干結(jié)果產(chǎn)生的合成

2、波如圖（a）中的虛線所示，其振幅與入射波相同，只是相位位置稍許不同。由于振幅沒(méi)有變，因而強(qiáng)度不變，所以沒(méi)有襯度。要想產(chǎn)生襯度，必須引入一個(gè)附加相位，使所產(chǎn)生的衍射波與透射波處于相等的或者相反的相位位置，也就是說(shuō)，讓衍射波沿圖上的x軸向右或向左移動(dòng)π/2，使其處在圖（b）或圖（c）實(shí)線的位置。這樣，透射波與衍射波相干就會(huì)導(dǎo)致振幅增加或減少，如圖（b）、（c）中的虛線所示，從而使強(qiáng)度發(fā)生變化，相位襯度得到了顯示。,引入附加相位位移的最常用方

3、法是利用物鏡的球差和散焦,左圖是球差產(chǎn)生相位位移示意圖。從靠近物鏡前焦面A點(diǎn)，與光軸成傾角離開(kāi)試樣下表面的電子束，經(jīng)物鏡作用后本應(yīng)交物鏡后焦面于C點(diǎn)，但由于物鏡球差的緣故，使其偏離原路徑角，交后焦面于D點(diǎn)。C、D兩點(diǎn)相距為dR。這樣，由于路徑的改變，出現(xiàn)了光程差 BD-BC=Δ1,導(dǎo)致相位移 η1=(π/λ)(1/2)Csα4,圖是散焦引起相位位移示意圖。在正焦情況下，在相平面上相交于一點(diǎn)的透射束和衍射

4、束本應(yīng)來(lái)自試樣的同一點(diǎn)A，但由于散焦的緣故，衍射束卻來(lái)自B點(diǎn)。由此，衍射束和透射束兩者產(chǎn)生的附加光程差為 Δ2=±(BC-AC),過(guò)焦為正，欠焦為負(fù)。,,η2=± (π/λ)(1/2)Δfα2η =η1+η2當(dāng) η=（2n-1）π/2，n=0，±1，±2，…時(shí)，就可使相位差轉(zhuǎn)換成振幅差，進(jìn)而變成強(qiáng)度差，從而使相位襯度得以顯示出來(lái)。同時(shí)還可看出：n為基數(shù)時(shí)，襯度為正；n為偶數(shù)時(shí)，襯度為

5、負(fù)； η ≠（2n-1）時(shí)，有可能無(wú)襯度。這就說(shuō)明，Δf值不同，象可能出現(xiàn)也可能消失，襯度可正可負(fù)。因此分析相位襯度相時(shí)，必須知道成象條件，否則就有可能對(duì)象做出錯(cuò)誤的判斷。,,希望直接看到人類(lèi)在更早的年代曾經(jīng)設(shè)想過(guò)的組成固體（晶體）材料的基本粒子原子或分子。這個(gè)愿望因1956年門(mén)特(J. W. Menter)在分辨率為0.8nm的電鏡上拍到了酞氰鉑點(diǎn)陣平面間距為1.2nm的(2 0 -1)晶格像而實(shí)現(xiàn)了。日本學(xué)者飯島(S.Iijima)

6、于1974年首次用高分辨電子顯微術(shù)拍到了Ti2Ni10O29的二維晶格像，將晶體結(jié)構(gòu)與電子顯微像結(jié)合起來(lái)，指出高分辨像中的一個(gè)亮點(diǎn)對(duì)應(yīng)于晶體結(jié)構(gòu)中電子束入射方向的一個(gè)通道。此后柯勒( J. W . Cowley)給出了理論解釋并發(fā)展了一套像模擬計(jì)算方法。而這個(gè)方法的最早理論基礎(chǔ)多片層法，也是柯勒等人早在1957年建立起來(lái)的。,高分辨電子顯微圖像可以分為三種類(lèi)型,晶格像:提供晶體結(jié)構(gòu)周期的信息，有嚴(yán)格的對(duì)應(yīng)關(guān)系。根據(jù)除透射束外選取參加成像

7、的衍射束的多少，圖像上表現(xiàn)為一組或多組平行等距的條紋。條紋的方向垂直于對(duì)應(yīng)的成像衍射束倒易矢的方向，條紋間距等于該衍射束代表的晶面間距。晶體中存在的缺陷，使圖像上的條紋襯度出現(xiàn)異常，例如中斷、彎曲、甚至間距也發(fā)生改變。條紋像襯對(duì)缺陷十分敏感。,結(jié)構(gòu)像:既可以反映晶格周期，也可反映晶體結(jié)構(gòu)的更小的細(xì)節(jié)，如原子或原子團(tuán)的位置。金屬原子在像上表現(xiàn)為黑點(diǎn)，原子間的通道則呈亮色。,單個(gè)原子像：它可以反映出孤立存在的原子。,孿 晶,Si在藍(lán)寶石

8、膜上外延生長(zhǎng)的界面HREM結(jié)構(gòu)像Si//B,相界面完全處于非共格狀態(tài)。 由于它們體彈性模量不同,TiC在析出后長(zhǎng)大過(guò)程中，仍然在基體中引起一定程度的應(yīng)變〔如簡(jiǎn)頭所示的暗區(qū))。左側(cè)白色虛線區(qū)域?yàn)閷渝e(cuò),,Si4N4與SiC晶界的高分辨TEM像在電子束具有良好相干性條件下拍攝的晶界高分辨結(jié)構(gòu)像。箭頭所指區(qū)域?yàn)閷\晶.A為晶界,1 原理概述 高分辨電子顯徽術(shù)是一種基于相位襯度成像機(jī)制的成像技術(shù)。 （1）透射函數(shù)

9、 相位相同的入射電子束受晶體勢(shì)場(chǎng)的調(diào)制，在試樣下表面各點(diǎn)，形成了攜帶結(jié)構(gòu)信息的振幅和相位均不同的電子波場(chǎng)。在加速電壓E下，運(yùn)動(dòng)電子的波長(zhǎng)，由下式表示:,式中，h-普朗克常數(shù)，m-電子質(zhì)量，e-電子電荷。晶體由原子作三維周期排列，原子由原子核和周?chē)能壍离娮咏M成。因此晶體中存在著一個(gè)周期分布的勢(shì)場(chǎng)V(x，y，z)，電子束通過(guò)試樣的過(guò)程，必然同時(shí)受到E和V的作用，使波長(zhǎng)由λ變成λ’,（1）,（2）,如果電子束通過(guò)試樣時(shí)，只發(fā)生

10、相位變化，而認(rèn)為振幅無(wú)變化、這樣的試樣稱為弱相位體。在電壓很高，加速電場(chǎng)很大，對(duì)非常薄的試樣，就可以看成弱相位體。在這種情況下，還可假定電子束僅有沿其入射方向（Z）的運(yùn)動(dòng)。于是通過(guò)一個(gè)薄層dz后的電子波,由于勢(shì)場(chǎng)作用產(chǎn)生一個(gè)相位移 ：,（3）,到達(dá)試樣下表面時(shí)，各點(diǎn)P1、P2,、P3… （見(jiàn)圖），電子波便有了不同的相位。設(shè)樣品厚度t均勻，則下表面一點(diǎn)（x，y）處，電子波

11、總相位移為:,式中 稱為相互作用常數(shù)， φ（x，y）是試樣中勢(shì)場(chǎng)在z方向的投影。試樣起著一個(gè)“純”相位的作用。這時(shí)到達(dá)下表面（x，y）處的透射波可以用一個(gè)透射波函數(shù)A（x，y）來(lái)表示。,（4）,（5）,它已是一個(gè)攜帶了晶體結(jié)構(gòu)信息的透射波。如果考慮試樣對(duì)電子束振幅的吸收衰減.則（5）式的指數(shù)項(xiàng)中,還應(yīng)引人一個(gè)衰減因子exp{-μ（x，y）}，于是(5)式變成：,對(duì)主要由輕元素組成的薄晶體，展開(kāi)上式，略去

12、高次項(xiàng)，可得:,（6）,（7）,按照弱相位體近似，試樣下表面處的透射電子波與試樣沿電子束方向的晶體電勢(shì)投影分布成線性關(guān)系。如果在以后的成像過(guò)程中，物鏡是一個(gè)理想無(wú)像差透鏡，則它可以將A（x，y）還原成真實(shí)反映晶體結(jié)構(gòu)的像面波。然而實(shí)際情況不是這樣，物鏡存在像差.這就要考慮像差對(duì)A(x,y)的調(diào)制。下面討論這種調(diào)制和其它因素對(duì)成像過(guò)程的影響。,電鏡中的成像過(guò)程——兩次富里葉變換。 物鏡相當(dāng)于一個(gè)“分頻器”，將試樣下表面處

13、用A（x，y）表示的物面波變成后焦面處的衍射波。成高分辨像時(shí)，透射束和衍射束通過(guò)物鏡光欄，發(fā)生相干，在物鏡像面上“還原”為結(jié)構(gòu)圖像。從數(shù)學(xué)上講，這兩個(gè)階段（A（x，y）→衍射波，衍射波→像面波)各對(duì)應(yīng)著一次富里葉變換。為了了解高分辨像的成像過(guò)程，下面先對(duì)富里葉變換作個(gè)簡(jiǎn)介。 ①富里葉變換(Fourier Transforms)。 富里葉變換的物理圖像:它表示空間的一個(gè)波可以用由它分解而來(lái)的一系列子波來(lái)表示。分解的子波愈多

14、，合成起來(lái)的結(jié)果就愈接近原來(lái)的空間波。分解的方式有兩種:一是分解為不同波長(zhǎng)的子波。另一種是按不同頻率分解。,A(x)可以分解為一系列頻率函數(shù)G1(υ)G2(υ)G3(υ)G4(υ)---,逆過(guò)程，一些列頻率函數(shù)G1(υ)G2(υ)G3(υ)G4(υ)—可以合成出原函數(shù)A(x),推而廣之，兩個(gè)函數(shù)只要他們的自變量之間存在某種可以表述的函數(shù)關(guān)系，例如倒空間和正空間之間的關(guān)系，都可寫(xiě)成：,②物鏡的成像過(guò)程 具體到電鏡上的成像過(guò)程，可

15、用下圖示意表示。物鏡對(duì)試樣下表面的物面波A(x，y)進(jìn)行富里葉變換，得到后焦面上的衍射波函數(shù)（衍射譜）G（h，k），記作：,（8）,將（6）式代入上式，得到：,式中：,高分辨成像時(shí)，必須考慮清楚物鏡的球差（Cs）和離焦量（Δf）的影響，因此衍射波函數(shù)G（h，k）還需要乘上一個(gè)修正項(xiàng)，即“襯度傳遞函數(shù)”exp[iχ(g)],記作“CTF”，有時(shí)簡(jiǎn)稱“傳遞函數(shù)”。,襯度傳遞函數(shù)是一個(gè)對(duì)高分辨成像質(zhì)量至關(guān)重要的因子。根據(jù)尤拉公式，有:,（10

16、）,,（9）,通過(guò)設(shè)在物鏡后焦面處的物鏡光欄，選取包括透射束在內(nèi)的若干衍射束（000視為零階衍射束）。讓它們通過(guò)光欄發(fā)生相干，進(jìn)行物像重構(gòu)，也就是以(9)式表示的衍射波G（h，k）為次級(jí)波源，再進(jìn)行一次富里葉變換，便得到物鏡像面上的像面波B（x，y），即：,（11）,高分辨成像，對(duì)極薄晶體，不考慮吸收，則有：,（12）,應(yīng)當(dāng)指出(12)式?jīng)]有考慮光源非相干性，也沒(méi)有考慮物鏡光欄幾何因素的影響。但它所描述的襯度可以與晶體勢(shì)場(chǎng)函數(shù)的投影成線

17、性關(guān)系，因而圖像接近真實(shí)地反映了樣品的結(jié)構(gòu)。光欄所圍衍射束愈多，愈能接近真實(shí)結(jié)構(gòu)。,傳遞函數(shù)exp[i χ(g)]中，對(duì)像襯(或?qū)Τ上癖普娑?有實(shí)際影響的是sinχ，它是倒空間(后焦面處)中倒易矢長(zhǎng)度g的函數(shù)。左圖sinχ-g曲線。物鏡處于最佳欠焦?fàn)顟B(tài)時(shí),CTF才能在相當(dāng)寬的范圍內(nèi)近似為一常數(shù)(平臺(tái))，在此條件下攝取的像，才較近似于晶體結(jié)構(gòu)晶體勢(shì)場(chǎng)的投影分布，當(dāng)100kV, Cs=1.6 mm， Δf =87nm時(shí)，曲線在S

18、inχ≈-1處，有一較寬的平合（稱為“通帶”），平臺(tái)右端對(duì)應(yīng)著高指數(shù)衍射(大g值)，左端衍射接近透射斑.平臺(tái)越寬.說(shuō)明被物鏡光欄選取用來(lái)成像的各衍射束，在較寬的范圍內(nèi)都能使sinχ的影響較小:平臺(tái)右端的g值對(duì)應(yīng)于較小的面間距d值。它就是在此成像條件下(取此Δf值成像)，所能達(dá)到的分辨能力。左端g小，對(duì)應(yīng)大的尺寸細(xì)節(jié)(d大).而此處曲線往往偏離sin =-1較大。說(shuō)明在此Δf條件下成像，某些大尺寸細(xì)節(jié)，反而失真(畸變)嚴(yán)

19、重。我們關(guān)心的是盡可能小尺寸細(xì)節(jié)的分辨能力。故大尺寸細(xì)節(jié)，無(wú)關(guān)緊要。,,通帶：物頻區(qū)的相位移以同樣的符號(hào)傳遞（粗紅線標(biāo)志比較有用的寬通帶），位相襯度圖可以直觀解釋。高頻區(qū)窄高階通帶交替出現(xiàn)，有關(guān)物頻的相位移信息是記錄了，但圖象不易解釋當(dāng)Sin?＝0，物頻的信息是在成像系統(tǒng)中丟了！當(dāng)離焦＝0，圖象的低頻襯度最低(粗黑線）當(dāng)離焦=-120nm,高階寬通帶形成，位相襯度圖可以選擇地記錄對(duì)應(yīng)的非常高頻(粉紅線)位相信息,高分辨成

20、像要求在離焦條件成像.這和衍襯成像的正焦?fàn)顟B(tài)下成像不同。這是因?yàn)檠芤r成像是單束(000)或某（hkl）成像，而且是近軸的成像。而高分辨像是多束相干成像，是相位襯度。采用離焦(Δf ≠0)是為了彌補(bǔ)透鏡球差Cs的影響。,分辨極限δ與Cs、λ的關(guān)系是：,（13）,式中E=0.6～0.8，一般取 作為分辨率度量單位，稱GL。 為了保證sin χ ～g曲線獲得較寬的平臺(tái)，欠焦量Δf可按下述關(guān)系估計(jì),式中

21、 ，n為0或負(fù)整數(shù)，一般取 作為欠焦量的度量單位，稱為Sch。,理想成像條件：Sin?在較寬的物頻范圍內(nèi)有同樣符號(hào)的數(shù)值，且變化緩慢最佳欠焦條件（Scherzer）：,,?f=0nm,?f=-60nm,?f=60nm,?f=-120nm,,,,,,,200keV電子,Cs=1mm,Sin?函數(shù),Kxy(nm-1),,,最佳欠焦條件下的成像條件與Cs的關(guān)系,降低物鏡的球

22、差，可提高相干照明條件下的成像分辨率當(dāng)球差系數(shù)矯正為零時(shí)，低頻相位移信號(hào)傳遞效率降低，高分辨相位移圖象襯度趨向?yàn)榱?Cs=3mm,Cs=2mm,Cs=1mm,Cs=0.1mm,Kxy(nm-1),200keV電子, sin?函數(shù),加速電壓對(duì)CTF的影響 提高加速電壓有利于擴(kuò)展CTF的曲線的sinχ =-1的平臺(tái)寬度，并有利于使平臺(tái)向大g值的一端（右）移動(dòng)。一定欠焦條件Δf下，從(13)式可知，減

23、少Cs，提高加速電壓E(λ減小)，均有利于提高分辨率?？梢怨烙?jì)出為了使δ縮1/2，要求Cs減至原來(lái)的1/16.這在透鏡設(shè)計(jì)制造上是非常困難的。不如走提高加速電壓的途徑，因?yàn)橹恍鑼⒉ㄩL(zhǎng)縮小至原來(lái)的2/5就可以了。就十分理想了。,,?f=-50nm，400keV,?f=-60nm，200keV,?f=-70nm，100keV,Kxy(nm-1),Sin?函數(shù)，Cs＝1mm,光源非相干性、物鏡色差和物鏡光欄幾何因素對(duì)CTF的影響。

24、 電子束非相干性來(lái)自：一是加速電壓不穩(wěn)定;二是非理想點(diǎn)光源引起電子束發(fā)散;三是物鏡色差;四是物鏡光欄幾何因素。原則上講，上述各因索均可找到一個(gè)相位修正函數(shù)來(lái)對(duì)G(h,k)進(jìn)行校正。將這些修正函數(shù)連乘起來(lái)，得到一個(gè)總的修正函數(shù)，即傳遞函數(shù)，像計(jì)算時(shí)將它作用到G(h,k)上，即可得到一個(gè)經(jīng)過(guò)修正的G(h,k)函數(shù)，類(lèi)似(2)式所示。 一種全面綜合考慮上述四種因素的物鏡傳遞函教表示如下:,式中,（15）,（14

25、）,稱為物鏡光欄函數(shù)，,它是表征物鏡球差和欠焦量引起的相位差函數(shù)；S（h，k）則是考慮非理想點(diǎn)光源(電子束發(fā)散)引起的振幅衰減（振幅包絡(luò)）的函數(shù)； P（h，k）為表征物鏡色差引起的振幅衰減(振幅包絡(luò))的函數(shù)。 上述諸因素中，除加速電壓對(duì)sinχ -g曲線的影響表現(xiàn)為改變sinχ頗率外，其余因素對(duì)sin χ -g曲線的影響，均表現(xiàn)為在原頻率條件下，使振幅發(fā)生衰減。 采用(14)式的傳遞函數(shù)，則物鏡后焦面處的衍射波可表示為：

26、,（16）,（17）,將上式和(2)式比較.可知二式形式完全相同，不過(guò)這里傳遞函數(shù)T (h,k)較之(2)式的傳遞函數(shù)exp[iχ(g)]考慮的因素更為全面罷了，利用（14）式和（16）式以后的處理過(guò)程完全不同，不再贅述。,2. HREM實(shí)驗(yàn)技術(shù)及圖像處理的有關(guān)問(wèn)題 高分辨電子顯微學(xué)研究的目的在于了解物質(zhì)的原子排列.研究晶體結(jié)構(gòu)包括從原于尺度研究晶體缺陷和相結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)工作的基礎(chǔ)是制備出一個(gè)理想的薄膜試樣；通過(guò)正確的操作，得到

27、一張盡可能反映晶體結(jié)構(gòu)的高分辨照片；最后便是分析、處理高分辨顯微照片并給出正確的解釋。 HREM對(duì)電鏡的要求.首先要求分辨率優(yōu)于0.2nm，其它性能是，高壓穩(wěn)定度ΔV/V優(yōu)于3x10-6/min，真空度優(yōu)于799.992 x10-6Pa,以保證樣品污染速度不大于0.1nm/min，物鏡的球差系數(shù)Cs小于2mm。 (1)對(duì)試樣的要求及樣品制備。 高分辨電鏡工作對(duì)樣品的要求是很?chē)?yán)格的。,應(yīng)使試樣盡可能地滿足弱相位體

28、近似，并且在最佳欠焦條件下獲得的高分辨圖像，才能正確反映晶體結(jié)構(gòu)。極?。ㄒ话阋笮∮?0nm）、取向又合適、結(jié)構(gòu)信息豐富的樣品。厚度超過(guò)要求，若同時(shí)含有重元素，弱相位體近似就達(dá)不到。此時(shí)雖然能得到清晰照片，但襯度與晶體結(jié)構(gòu)投影并非一一對(duì)應(yīng)。給圖像的解釋帶來(lái)困難。圖像的解釋一般需要通過(guò)反復(fù)模擬像計(jì)算，與實(shí)驗(yàn)結(jié)果匹配分析，才能得出合理解釋。,20世紀(jì)50年代，Cowley和Moodie從物理光學(xué)的途徑建立了一種衍射動(dòng)力學(xué)多片層法，用來(lái)計(jì)算衍

29、射振幅.,通常的作法是: 確定成像條件的主要參數(shù)，如球差系數(shù)Cs，離焦量Δf、束發(fā)散度θc.、色差引起的離焦量Δ.物鏡光欄尺寸(換算成倒空間的尺寸)等，將這些系數(shù)輸人計(jì)算機(jī)，計(jì)算傳遞函數(shù)選擇試樣厚度，根據(jù)材料估算出沿電子束方向的片層數(shù)，再利用以多片層法為基礎(chǔ)建立的軟件計(jì)算出強(qiáng)度分布.即像襯，得到計(jì)算的結(jié)構(gòu)像。 由于未知因素較多，加上結(jié)構(gòu)模型的合適選擇是一件細(xì)致而帶嘗試性的工作.像模擬計(jì)算往往工作量很大，頗費(fèi)周折。最后一個(gè)

30、程序是將計(jì)算像和實(shí)驗(yàn)像進(jìn)行比較。最終才能確定試樣物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)。 常用的模擬計(jì)算軟件有M.A.O’Keefe和P. R. Buseck和P. A. Stadalmann所編的程序以及一些經(jīng)過(guò)不同作者作過(guò)改進(jìn)的程序.,(3)實(shí)驗(yàn)程序: ①電子束光源相干性考慮。 高分辨電子像是由電子束經(jīng)試樣散射后的電子波相干產(chǎn)生的。照明電子束單色性好.亮度增加，有利于提高高分辨像的襯度和質(zhì)量。電子束的發(fā)散度將嚴(yán)重影響像質(zhì)量，損

31、失圖像的細(xì)節(jié)。如何控制光源發(fā)散度(用發(fā)散角φ表示)，以保證好的相干性，成為高分辨實(shí)驗(yàn)中首先應(yīng)該考慮的問(wèn)題。 φ的大小決定于三個(gè)因素:一是光源本身的線度。由燈絲材料的性質(zhì)和幾何因素決定。通常發(fā)卡式燈絲尖瑞直徑在30nm左右。而點(diǎn)燈絲及LaB6燈絲可優(yōu)于3nm，相干性較好，二是和第一聚光鏡（CL1）的激發(fā)強(qiáng)度有關(guān)，激發(fā)愈強(qiáng)，“束斑尺寸”愈小， φ愈小。三是和第二聚光鏡(CL2)的光欄大小與激發(fā)強(qiáng)度有關(guān)。光欄愈小.激發(fā)愈強(qiáng)、 φ愈小

32、。,設(shè)R為拍完HREM照片后，保持CL2電流不變，回到衍射位置所獲得的衍射譜上的衍射斑半徑；L為相機(jī)長(zhǎng)度，則有如下近似關(guān)系：,一般高分辨工作為了獲得優(yōu)于0.2nm的分辨率，發(fā)散度應(yīng)優(yōu)于1×10-3rad，由于發(fā)散度大，相干性下降.首先使高階衍射(對(duì)應(yīng)于sinχ-g曲線的右端gn)嚴(yán)重衰減，這從上式可以看出。損失了晶體構(gòu)中寶貴的小尺寸細(xì)節(jié)信息ds(注意ds=1/ gn)。 實(shí)際工作總是設(shè)法控制發(fā)散度到某一適宜數(shù)值，以取得好的

33、效果。過(guò)分減小φ亦不可取。因此時(shí)會(huì)大大降低照明強(qiáng)度.以致高放大倍數(shù)下拍照困難。發(fā)散角φ與相干寬度,是矛盾的。選擇高亮度的光源（如LaB6）有助于協(xié)調(diào)這一矛盾。,②束對(duì)中 要求入射電子束與光軸嚴(yán)格合軸。 束對(duì)中的方法，通常采用一個(gè)無(wú)定形物質(zhì)薄膜成高分辨像，反復(fù)調(diào)整束傾斜裝置的x和y鈕.使薄膜顯示的方向性逐漸變小，以此為很據(jù)，達(dá)到對(duì)中目的。步驟是：先固定y鈕，調(diào)x鈕到一適當(dāng)量，使無(wú)定形結(jié)構(gòu)顯示某種程度的方向性(一

34、般為拉長(zhǎng)，當(dāng)大于2mrad時(shí)，即可看出明顯拉長(zhǎng))。再反方向調(diào)x鈕，使像重現(xiàn)相近程度的方向性;如此正反方向往復(fù)調(diào)整，而每次凋整，均適當(dāng)縮小調(diào)整量，每一次調(diào)整，方向性將有所縮小，直至方向性最小時(shí)，x鈕固定下來(lái).仿上法調(diào)整y鈕，使y方向亦達(dá)到最小方向性。以上是傳統(tǒng)采用的束對(duì)中方法，近年高性能電鏡，由于采用機(jī)裝微機(jī)序控制調(diào)整，可以很方便地進(jìn)行精確合軸。,③選擇薄區(qū)。 用晶體勢(shì)場(chǎng)沿電子束方向的投影直接解釋晶體結(jié)構(gòu)圖像，只適用于弱相

35、位體近似。因此必須選擇十分薄的區(qū)域進(jìn)行觀察，為了解釋方便，還必須選擇合適的低指數(shù)帶軸使之平行電子束方向。選擇的薄區(qū)就是所謂運(yùn)動(dòng)學(xué)厚度的區(qū)域。一般200KV以下，10 ～ 15nm;1000KV,20 ～ 50nm厚度。視材料組成元索的原子序數(shù)大小而定，輕元素可稍厚。圖像的處理一般都需針對(duì)設(shè)定的結(jié)構(gòu)模型，進(jìn)行像模擬計(jì)算，將計(jì)算像與實(shí)驗(yàn)像匹配比較，方可得出可信結(jié)論，實(shí)驗(yàn)中準(zhǔn)確知道觀察區(qū)的厚度是困難的。通常總在薄或孔洞邊緣處選取視場(chǎng)。第一根等

36、厚條紋出現(xiàn)的外側(cè)，其厚度大體相當(dāng)操作反射相應(yīng)的消光距離的一半。對(duì)不銹鋼試樣，當(dāng)g=111時(shí)，此處的厚度約大12.5nm。不可在好顯示等厚輪廓的部位拍攝高分辨像，這里存在強(qiáng)烈的動(dòng)力學(xué)效應(yīng)，不能視為弱相位體。,④選擇合適取向 這是一個(gè)細(xì)致、費(fèi)時(shí)的工作。要求電鏡配有凋節(jié)方便自如、頂插大角度旋轉(zhuǎn)雙傾試樣臺(tái)，否則很難獲得理想的試樣取向。工作時(shí)總是希望使低指數(shù)、高對(duì)稱性帶軸方向平行電子束方向。首先在裝入試樣時(shí)、注意樣品杯要準(zhǔn)確位于試樣臺(tái)的

37、中心，放下時(shí)要有自由、平穩(wěn)、無(wú)阻滯的感覺(jué)，這是正常的操作狀態(tài)。否則容易使傾動(dòng)操縱桿變形、受損、 傾動(dòng)樣品可以零階勞厄帶在衍射譜的斑點(diǎn)是否對(duì)稱等強(qiáng)分布作為帶軸是否平行人射電子束方向的判據(jù)。通常遇到的困難在于傾動(dòng)樣品時(shí)難免發(fā)生樣品平移、可以利用使衍射圖散焦，斑點(diǎn)變成圓盤(pán)，觀察多重暗場(chǎng)像中衍射盤(pán)中的試樣運(yùn)動(dòng)情況，一面傾動(dòng)，一面小心操縱平移裝置，使感興趣的區(qū)域回到熒光屏中心。此外，還應(yīng)注意在傾動(dòng)樣品時(shí)采用弱照明，避免因調(diào)整時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，試樣

38、受損傷。 帶軸與光束合軸后，增強(qiáng)聚光鏡電流，觀察衍射譜以（000）為中心的一對(duì)強(qiáng)斑點(diǎn)是否對(duì)稱等強(qiáng)，再次檢查帶軸的合軸情況。因?yàn)椴僮髦幸蛟嚇虞椪帐軣岫N曲，局部發(fā)生取向微小變動(dòng)的情況是難免的。反復(fù)檢查調(diào)整很有必要。,⑤像散校正 物鏡像散是破壞高分辨像的對(duì)稱性的主要原因之一。無(wú)定形結(jié)構(gòu)的膜作為弱相位體，在高斯平面上應(yīng)該表現(xiàn)無(wú)襯度，利用這個(gè)原理，在高倍高分辨工作中對(duì)像散進(jìn)行校正。 操作如下： 在像散嚴(yán)重的儀器

39、狀態(tài)下，取約10萬(wàn)倍放大率，找到無(wú)定形結(jié)構(gòu)膜的邊緣,調(diào)物鏡聚焦，使膜邊處于正焦?fàn)顟B(tài)。調(diào)節(jié)消像散器，使襯度和對(duì)稱性有所改善，達(dá)到最佳狀態(tài)。但這時(shí)膜邊緣像將變得不清晰，再用物鏡微調(diào)鈕使之回到正焦?fàn)顟B(tài)。使邊緣重新清晰。然后在設(shè)定的工作高倍下 ，仿上述步驟，交替利消像散器和物鏡微調(diào)，反復(fù)調(diào)整。直至達(dá)到膜的襯度最小的狀態(tài)，總出現(xiàn)在某一嚴(yán)格的物鏡聚焦和消像散位置。理想的完全消像散狀態(tài)在熒光屏上應(yīng)看不列任何襯度，即呈現(xiàn)“完全透亮”狀態(tài)。 也可

40、以這樣檢查像散是否己完全消除：微調(diào)物鏡細(xì)聚焦鈕，使無(wú)定形膜的物質(zhì)顯示顆粒粒結(jié)構(gòu)襯度，如果這些顆粒外形圓而對(duì)稱(不是橢圓或拉長(zhǎng))、就可認(rèn)為已完全消除像散。,高分辨像形成過(guò)程總結(jié),Two types of HREM image,1D structure image2D structure image,1D structure image,Used for measuring interplanar distance d,,,2D stru

41、cture image,Used for studying the dislocation and grain boundary,,Single atom image,Can see single atom (heavy element),HREM image of superconductor,Stacking faultLayer modulation,Atomic Imaging of Light Elements: N in

42、GaN,Changes of Si HREM image with specimen thickness,From a to r, specimen thickness varies from 1nm to 86nm (The step is 5nm, defocus is 65nm),Changes of Si HREM image with changes of defocus,From a to l, defocus varies

43、 from -20nm to 90nm (The step is 10nm, specimen thickness is 6nm),HREM image changes withthe change of defocusthe change of thickness of the sample You have to interpret HREM image carefully.We usually compare the

44、 HREM image with the computer simulated image before we determine the details of the HREM image. This requires that we know the structure of the materials. HREM is only used for the material with known structure.,,,Exper