粘度法測定水溶性高聚物分子量

1、粘度法測定水溶性高聚物分子量 粘度法測定水溶性高聚物分子量【實驗目的】 【實驗目的】1、測定多糖聚合物—右旋糖苷的平均分子量 。2、掌握用烏氏粘度計測定粘度的原理和方法。 【實驗原理】 【實驗原理】高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液體在流動時存在著內(nèi)摩擦。其中因溶劑分子之間的內(nèi)摩擦表現(xiàn)出來的粘度叫純?nèi)軇┱扯?，記?η0；此外還有高聚物分子相互之間的內(nèi)摩擦，以及高分子與溶劑分子之間的內(nèi)摩擦。三者之總和表現(xiàn)為溶液的粘度 η。在同一溫度下，

2、一般來說，η>η0 相對于溶劑，其溶液粘度增加的分數(shù)，稱為增比粘度，記作 ηsp，即ηsp=(η-η0)/η0而溶液粘度與純?nèi)軇┱扯鹊谋戎捣Q為相對粘度，記作 ηr，即ηr=η/η0ηr 也是整個溶液的粘度行為，ηsp 則意味著已扣除了溶劑分子之間的內(nèi)摩擦效應，兩者關系為ηsp= (η-η0)/η0=ηr -1對于高分子溶液，增比粘度 ηsp 往往隨溶液的濃度 c 的增加而增加。為了便于比較，將單位濃度下所顯示出的增比濃度，即 ηs

3、p/c 稱為比濃粘度；而 lnηr/c 稱為比濃對數(shù)粘度。ηr 和 ηsp 都是無因次的量。 為了進一步消除高聚物分子之間的內(nèi)摩擦效應，必須將溶液濃度無限稀釋，使得每個高聚物分子彼此相隔極遠，其相互干擾可以忽略不記。這時溶液所呈現(xiàn)出的粘度行為基本上反映了高分子與溶劑分子之間的內(nèi)摩擦。這一粘度的極限值記為] [ lim0 ? ? ?? cspc[η]被稱為特性粘度，其值與濃度無關。實驗證明，當聚合物、溶劑和溫度確定以后，[η]的數(shù)值只與高

4、聚物平均相對分子質(zhì)量 M 有關，它們之間的半經(jīng)驗關系 可用 Mark Houwink 方程式表示：a kM ? ] [?式中 K 為比例常數(shù)，α 是與分子形狀有關的經(jīng)驗常數(shù)。它們都與溫度、聚合物、溶劑性質(zhì)有關，在一定的相對分子質(zhì)量范圍內(nèi)與相對分子質(zhì)量無關。K 和 α 的數(shù)值，只能通過其它絕對方法確定，例如滲透壓法、光散射法等等。粘度法只能測定[η]求算出 M。測定高分子的[η]時，用毛細管粘度計最為方便。當液體在毛細管粘度計內(nèi)因重力作用

5、而流出是遵守泊肅葉（Poiseuille）定律：丙酮【實驗步驟】 【實驗步驟】1、洗滌儀器 、洗滌儀器先將 20mL 丙酮灌入粘度計內(nèi)，并使其反復流過毛細管部分 3~5 次。然后將丙酮倒入專用瓶中，再用去離子水洗滌干凈。最后用電吹風烘干粘度計。容量瓶、移液管也都應仔細洗凈。 2、溶劑流出時間 、溶劑流出時間 t0 的測定 的測定 開啟恒溫水浴，設定為 37℃。將粘度計垂直安裝在恒溫水浴中（G 球及以下部位均浸在水中），用移液管吸10mL

6、 蒸餾水，從 A 管注入粘度計 F 球內(nèi)，在 C 管和 B 管 的上端均套上干燥清潔橡皮管，并用止水夾夾住 C 管上的橡皮管下端，使其不通大氣。在 B 管的橡皮管口用針筒將水從 F 球經(jīng) D 球、毛細管、E 球抽至 G 球中部，取下針筒，同時松開 C 管上夾子，使其通大氣。此時溶液順毛細 管而流下，當液面流經(jīng)刻度 a 線處時，立刻按下停表開始記時，至 b 處則停止記時。記下液體流經(jīng) a、b 之間所需的時間。重復測定兩次，偏差不大于 2s

7、，取其平均值，即為 t0 值。3、溶液流出時間 、溶液流出時間 t 的測定 的測定取出粘度計，傾去其中的水，稍微烘干盡可能使水分減少。同時用移液管吸取溶液 10ml，注入粘度計內(nèi)。同上法，安裝粘度計，然后先等待 5 分鐘再測定溶液的流出時間 t。 然后依次加入 2.00mL，3.00mL，5.00mL，10.00ml 蒸餾水。每次稀釋后都要將稀釋液抽洗粘度計的 E 球，使粘度計內(nèi)各處溶液的濃度相等，而且要先等待兩分鐘讓溶液恒溫，接著按同

8、樣方 法進行測定?！緮?shù)據(jù)處理】 【數(shù)據(jù)處理】1、為了作圖方便，假定起始相對濃度為 1，依次加 2mL、3mL、5mL、10mL 蒸餾水稀釋后的相對濃度分別為 5/6、2/3、1/2、1/3，根據(jù)實驗對不同濃度的溶液 測得相應流出時間計算 ηr、lnηr ηsp、ηsp/c’和 lnηr/c’。表 1 實驗數(shù)據(jù)記錄與計算c' t1/s t2/s T 平均 ηr lnηr ηsp ηsp/c’ lnηr/c’0 96.90

9、 97.20 97.05 1/3 141.85 141.95 141.90 1.4621 0.3799 0.4621 1.3864 1.1397 1/2 149.68 149.55 149.62 1.5416 0.4328 0.5416 1.0833 0.8657 2/3 157.23 157.32 157.28 1.6206 0.4828 0.6206 0.9308 0.7242 5/6