透射電子顯微鏡樣品制備和操作、表面缺陷率計算示例

1、GB/T B/T ×××××--××××6附錄 A（資料性）透射電子顯微鏡樣品制備和操作A.1 總則目前有兩種 TEM 樣品制備方法來觀察 PVD 涂層的微觀結(jié)構(gòu)；(1) 機械減薄+離子研磨（見 A.2）(2) 聚焦離子束（見 A.3） 。圖 A .1 所示為試樣制備方法以及多層硬質(zhì)涂層的典型結(jié)構(gòu)。圖 A .1—試樣制備方法和多層硬質(zhì)涂層的典型結(jié)構(gòu)

2、A.2 機械減薄+離子研磨對于第一種方法，如圖 A.1 a)所示，步驟如下。(1) 從涂層試樣上切下帶有涂層和基材的薄切片；(2) 樣品制備后，將兩片或兩片以上的切片粘在一起，形成兩個或多個界面。將粘好的切片嵌入填充有膠水的管中，然后切成圓盤形薄片。隨后，對圓盤形薄片進行平面拋光并研磨至約 100 微米。(3) 將研磨后的樣品粘在開槽網(wǎng)格上以提供機械支撐，并進一步進行研磨或者拋光，直至其中間區(qū)域厚度約 15 至 30 微米。(4) 對拋

3、光后的樣品進行進一步離子研磨，以獲得可供 TEM 觀察的減薄區(qū)域。A.3 聚焦離子束第二種方法如圖 A.1 b)所示，步驟如下。(1) 當樣品放入腔室時，在樣品表面選擇一個小的矩形區(qū)域，然后利用離子束切割此矩形區(qū)域的頂部和底部。GB/T B/T ×××××--××××8附錄 B（資料性）表面缺陷率計算示例離子鍍 CrN/AlCrN 涂層的表面缺陷率

4、的計算步驟如下。(1) 對涂層表面進行拋光， 使其粗糙度達到恒定值。 CrN/AlCrN 涂層拋光前的粗糙度 Rpk 為 0.8 μm。拋光后，粗糙度 Rpk 降至 0.2 μm。當拋光的 CrN/AlCrN 涂層的相對誤差小于 10%時，拋光過程結(jié)束；(2) 至少制備兩個試樣或小產(chǎn)品，并用丙酮或酒精超聲波清洗表面 5 分鐘；(3) 通過 SEM 圖像觀察表面，如圖 B.1 a)所示。每個樣品采集 5 張圖片（放大倍數(shù)為 1000 倍）

5、 。所有的圖片采集都應該在相同的參數(shù)下(像素、顏色、亮度、對比度和清晰度)，以及采用二次電子模式。(4) 刪除選中圖像中無用的信息，將圖片調(diào)整灰度，如圖 B .1b)所示。(5) 使用圖像處理軟件對圖 B .1 b)的圖片進行分析，該軟件可以自動計算缺陷率，如圖 B.1 c)和 d)所示，計算出缺陷率為 2. 14%。(6) 計算 10 張圖片缺陷率并得到平均值。得出 CrN/AlCrN 涂層缺陷率的最終值為 2.24%。圖 B .1—