正丁基氨基甲酸甲酯的潔凈合成研究.pdf

1、氨基甲酸酯類化合物在農(nóng)藥、醫(yī)藥領(lǐng)域，以及作為有機(jī)合成的中間體有著極其廣泛的用途。傳統(tǒng)的主要合成方法為光氣法，存在環(huán)境污染。而以綠色化學(xué)品碳酸二甲酯代替光氣與胺類化合物合成氨基甲酸酯類化合物，避免了光氣法的諸多缺點(diǎn)，具有反應(yīng)條件溫和，催化體系簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，此外，如果將副產(chǎn)物甲醇作為原料，結(jié)合甲醇氧化羰化法制備碳酸二甲酯工藝路線，則有望做到化工過(guò)程的“零排放”，實(shí)現(xiàn)原子經(jīng)濟(jì)。本論文采用碳酸二甲酯與正丁胺反應(yīng)合成正丁基氨基甲酸甲酯，并對(duì)反應(yīng)進(jìn)行

2、了初步研究。 借助于紅外光譜、核磁共振波譜、氣相色譜-質(zhì)譜等測(cè)試手段對(duì)反應(yīng)的主產(chǎn)物正丁基氨基甲酸甲酯和三個(gè)N-甲基化副產(chǎn)物分別進(jìn)行了定性分析，此外，利用氣相色譜對(duì)主、副產(chǎn)物進(jìn)行了定量分析。 選用Pb類化合物作為催化劑，考察了對(duì)反應(yīng)的催化性能。以活性最好的醋酸鉛為催化劑，優(yōu)化了催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、原料配比等反應(yīng)條件，在適宜的反應(yīng)條件下，主產(chǎn)物正丁基氨基甲酸甲酯產(chǎn)率達(dá)到96.34﹪。另外，利用X射線衍射儀，對(duì)醋酸

3、鉛催化劑失活的原因進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)醋酸鉛催化劑的失活是由于反應(yīng)過(guò)程中生成的副產(chǎn)物甲醇，與醋酸鉛發(fā)生了反應(yīng)，引起了醋酸鉛催化劑的變化，導(dǎo)致了催化劑的失活。 以活性炭為載體，采用浸漬法制備了一系列不同活性組分的負(fù)載型催化劑，考察了它們對(duì)反應(yīng)的催化性能。選用活性最高的MnCl2/AC催化劑，優(yōu)化了反應(yīng)條件，在適宜的反應(yīng)條件下，正丁基氨基甲酸甲酯產(chǎn)率達(dá)到96.5﹪此外，考察了不同載體對(duì)催化劑催化性能的影響，發(fā)現(xiàn)中性載體有利于提高催化劑的