分散液液微萃取分光光度法測定汞、鎳的研究.pdf

1、分散液液微萃取(DLLME)是一種簡便、快速的樣品前處理方法。本研究將分散液液微萃取技術(shù)與分光光度法相結(jié)合，分別建立了食品中汞、鎳的富集測定方法。
　　分別以三氯甲烷、乙醇、雙硫腙作為DLLME萃取汞的萃取溶劑、分散溶劑和絡(luò)合劑。汞離子與雙硫腙反應(yīng)后形成汞-雙硫腙絡(luò)合物，通過DLLME對該絡(luò)合物進行富集。優(yōu)化了影響富集測定的各種因素。汞離子DLLME的最佳條件為:三氯甲烷體積75μL、乙醇體積1.8mL、體系pH2.0、雙硫腙濃度

2、4.5μmol·L-1、氯化鈉濃度6％(w/v)、離心速率3500r·min-1。以丙酮作為DLLME沉積相的稀釋溶劑，在波長495nm處對稀釋后的沉積相進行測定。在最佳條件下，汞離子測定的線性范圍為10～200μg·L-1，檢出限為3μg·L-1，7次平行測定的相對標(biāo)準偏差為4.3％。可使用EDTA-Na2消除Cd2+、Cu2+、Ni2+、pb2+的干擾。該方法應(yīng)用于魚、茶葉中汞含量的測定，加標(biāo)回收試驗的回收率在96.2％～103.0

3、％之間。
　　分別以四氯甲烷、乙醇、2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-（二乙氨基）苯酚(Br-PADAP)作為DLLME萃取鎳的萃取溶劑、分散溶劑和絡(luò)合劑。鎳離子與Br-PADAP反應(yīng)后形成鎳-Br-PADAP絡(luò)合物，通過DLLME對該絡(luò)合物進行富集。優(yōu)化了影響富集測定的各種因素。鎳離子DLLME的最佳條件為:四氯甲烷體積100μL、乙醇體積1.2mL、體系pH5.5、Br-PADAP濃度3.0μmol·L-1、離心速率3500r