聚酰亞胺-介孔硅復(fù)合薄膜的制備及性能研究.pdf

1、近年來，隨著微電子工業(yè)的迅猛發(fā)展，集成電路的集成度不斷提高，亟需開發(fā)新型耐高溫、低介電常數(shù)的介質(zhì)材料以解決因特征尺寸降低引起的容阻延遲、功耗增加等問題。原有的無機(jī)介質(zhì)材料已經(jīng)很難滿足微電子工業(yè)的需求，有機(jī)材料的優(yōu)勢逐漸凸顯出來。特別是伴隨著納米材料的興起，有機(jī)/無機(jī)納米復(fù)合材料逐漸成為研究的熱點。聚酰亞胺(PI)是一種具有優(yōu)異綜合性能的高分子材料。通過將具有空氣孔洞結(jié)構(gòu)、高熱穩(wěn)定性的介孔硅納米粒子引入到聚酰亞胺基體中來制備高分子納米復(fù)合

2、材料，可以獲得介電常數(shù)更低、熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能優(yōu)異的聚酰亞胺材料。
　　本實驗首先采用溶膠-凝膠法，以十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為模板劑，以正硅酸乙酯(TEOS)為硅源，合成介孔硅納米粒子。然后用硅烷偶聯(lián)劑 KH550對介孔硅進(jìn)行功能化改性，解決介孔硅在聚酰亞胺基體中的分散性問題。最后通過原位聚合法制備聚酰胺酸/介孔硅復(fù)合膠液，流涎法鋪膜后經(jīng)過熱亞胺化制備出一系列聚酰亞胺/介孔硅復(fù)合薄膜。通過透射電鏡對功能化改性前后介孔硅的

3、形貌、介孔大小以及在有機(jī)溶液中的分散情況進(jìn)行觀察分析；采用紅外光譜對介孔硅功能化改性前后官能團(tuán)的變化情況進(jìn)行分析；通過掃描電鏡對介孔硅納米粒子、復(fù)合薄膜的表面和斷面形貌進(jìn)行觀察分析。并對復(fù)合薄膜的介電常數(shù)、介電損耗、體積電阻率、拉伸強度、斷裂伸長率和熱分解溫度等進(jìn)行測試研究。
　　研究結(jié)果表明：溶膠-凝膠法成功合成了粒徑200 nm左右、孔徑3 nm左右，大小均一、孔道排布規(guī)整，呈球狀的介孔硅納米粒子。功能化改性后介孔硅的表面成功

4、接枝了帶有氨基的有機(jī)鏈段。相比原始介孔硅，功能化改性的介孔硅無論是在有機(jī)溶劑還是在 PI基體中，其分散效果良好，團(tuán)聚現(xiàn)象得到顯著改善。復(fù)合薄膜的介電常數(shù)隨介孔硅摻雜量的增加先降低后增大，在摻雜量為3 wt％時達(dá)到最小值，由純PI薄膜的3.34降至2.71；復(fù)合薄膜的介電損耗有所增大，但當(dāng)介孔硅摻雜量小于3 wt%時，介電損耗的增大幅度較小；復(fù)合薄膜的體積電阻率隨介孔硅摻雜量的增加有所降低，最終下降至1014Ω·m數(shù)量級。功能化改性介孔硅