分散液液微萃取-石墨爐原子吸收光譜法在痕量重金屬測定中的應(yīng)用研究.pdf

1、分散液液微萃取技術(shù)（Dispersive liquid-liquid microextraction, DLLME）可以解決自然樣品不能直接測定的問題，應(yīng)用在很多領(lǐng)域里。此方法效率較高，有機藥品消耗量小，操作步驟少，實驗條件要求簡單等眾多特點。目前，已經(jīng)成功地應(yīng)用于水樣里痕量物質(zhì)的分析。
　　石墨爐原子吸收分光光度法(GFAAS)測定范圍廣、靈敏度高、具高選擇性的一種分析手段，可以滿足痕量金屬分析測定需求。本論文把DLLME跟GF

2、AAS用于分析水樣跟果汁里的重金屬。本研究工作內(nèi)容概括如下：
　　1.以吡咯二烷硫代氨基甲酸銨（APDC）螯合試劑、四氯化碳（CCl4）為萃取溶劑、甲醇（CH3OH）為分散劑。探究了萃取溶劑跟分散劑的類別以及用量、螯合試劑濃度、溶液pH等因素對環(huán)境水樣中鎘(Cd)萃取效果的影響。優(yōu)化的檢測條件為：水樣pH=3，萃取溶劑四氯化碳（CCl4）40μl，分散劑甲醇（CH3OH）0.5 mL，螯合試劑（APDC）濃度為0.012 g/L。

3、在此條件下，測定Cd的LOD為0.029 ng/L，線性范圍為1.00~25.00 ng/L，對濃度為10.00 ng/L的Cd標(biāo)準(zhǔn)液測定10次的RSD為3.5％。該方法運用在自來水、河水跟礦泉水里痕量Cd檢測，加標(biāo)回收率：95.6～103.5%，檢測結(jié)果較為滿意。
　　2.以雙硫腙（C13H12N4S）為螯合試劑、四氯化碳（CCl4）為萃取溶劑、甲醇（CH3OH）為分散劑。探究萃取溶劑跟分散劑的類別及用量、螯合試劑濃度、溶液pH

4、眾多因素對Zn的萃取效率的影響,最優(yōu)條件是：樣品pH=3，雙硫腙濃度為1.5%，萃取溶劑四氯化碳（CCl4）50μl，甲醇（CH3OH）0.5 mL。在此條件下，測定Zn的LOD為5.1×10-2μg/L，線性范圍為0~20.00μg/L，對濃度10.00μg/L Zn標(biāo)準(zhǔn)液測定10次的RSD為2.6%。該技術(shù)應(yīng)用在蘋果汁、梨汁與橘汁中痕量Zn的分析，加標(biāo)回收率為98.0～103%，檢測結(jié)果較為合意。
　　3.以三聚硫氰酸三鈉鹽（

5、TMT）為螯合試劑、四氯化碳（CCl4）為萃取溶劑、甲醇（CH3OH）為分散劑。探究萃取溶劑跟分散劑種類跟用量、螯合試劑，溶液pH眾多因素對Cd、Pb、Cr萃取的影響效率,建立了檢測環(huán)境水樣里Cd、Pb、Cr的新方法。優(yōu)化的檢測條件是：pH=3~4，螯合劑TMT濃度為0.05 mol/L，萃取溶劑40μL，分散劑0.5 mL。在此條件下，Cd、Pb、Cr的LOD分別為0.00040 ng/mL、0.021 ng/ml、0.017 ng/