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1、本文研究?jī)?nèi)容: 1.研究了以非離子表面活性劑Triton X-114為萃取劑,在加入和未加入8-羥基喹啉(8-HQ)作為絡(luò)合劑的不同濁點(diǎn)萃取體系對(duì)稀土元素Sc(Ⅲ)和Y(Ⅲ)的分離富集能力,并采用紫外-可見(jiàn)分光光度法作為檢測(cè)手段。本實(shí)驗(yàn)首先探討了8-HQ在Triton X-114溶液中的溶解度,通過(guò)計(jì)算得出其在0.5%(w/v)TritonX-114溶液中的溶解度為5.0×10-3 mol·L-1,證明了在8-HQ飽和的0.5%
2、TritonX-114溶液中濁點(diǎn)萃取10-5mol·L-1數(shù)量級(jí)的Sc(Ⅲ)和Y(Ⅲ)的可行性。隨后詳細(xì)考察了在不同濁點(diǎn)萃取體系(Triton X-114-RE3+和Triton X-114-8-HQ-RE3+)中影響濁點(diǎn)萃取的主要因素,分別建立了分離富集Sc(Ⅲ)和Y(Ⅲ)的最佳實(shí)驗(yàn)條件。并通過(guò)比較不同濁點(diǎn)萃取體系分離富集Sc(Ⅲ)和Y(Ⅲ)的效果,選擇出了分離富集Sc(Ⅲ)和Y(Ⅲ)的最佳濁點(diǎn)萃取體系。本方法切實(shí)可行而且簡(jiǎn)單快捷,為
3、實(shí)際工作中分離富集稀土元素Sc(Ⅲ)和Y(Ⅲ)提供了理論基礎(chǔ)。 2.研究了一種新型濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法(CPE-FAAS)相結(jié)合的方法來(lái)分離富集金屬離子Co(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)。所選濁點(diǎn)萃取體系是以非離子表面活性劑Triton X-114為萃取劑、以1-亞硝基-2-萘酚為絡(luò)合劑。詳細(xì)地探討了影響濁點(diǎn)萃取及測(cè)定等條件的主要因素,確定了最佳實(shí)驗(yàn)條件。分別加入0.08%(w/v)Triton X-114、2.0×10-5mol·
4、1-亞硝基-2-萘酚和一定量的磷酸緩沖溶液,在pH6.5時(shí)測(cè)定Co(Ⅱ)、pH 9.0時(shí)測(cè)定Cu(Ⅱ),平衡溫度均為70℃,平衡時(shí)間均為30 min時(shí)富集10mL標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)金屬離子所得富集因子分別為36和12,檢出限分別為2.21和1.44 ng·mL-1。所得校正曲線的矯正因子均大于0.997。并根據(jù)最佳pH的較大差距實(shí)現(xiàn)了對(duì)Co(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)兩種金屬離子的分離測(cè)定。此外,該法成功應(yīng)用于測(cè)定實(shí)際水樣中的痕量Co(Ⅱ)和Cu(Ⅱ
5、)金屬離子含量,加標(biāo)回收率在95-105%之間。 3.以巰基乙酸為修飾劑修飾ZnS納米粒子,制備納米ZnS熒光探針溶膠,所得探針溶膠pH為6.51時(shí)所得熒光強(qiáng)度最強(qiáng)。所得納米ZnS熒光探針的光譜圖型較之未修飾前最強(qiáng)發(fā)射峰的峰強(qiáng)度顯著增強(qiáng),峰形對(duì)稱性良好且半峰寬很窄。本文嘗試以此熒光探針來(lái)測(cè)定痕量金屬離子Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Al(Ⅲ)的含量,并探討了最佳實(shí)驗(yàn)條件。所得結(jié)果表明,納米ZnS熒光探針?lè)謩e與Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和A
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