過渡金屬、貴金屬霧相反應(yīng)蒸氣發(fā)生技術(shù)研究及其在原子光譜中的應(yīng)用.pdf

1、本文研究了霧相蒸氣發(fā)牛樣品引入技術(shù)與原子光譜分析聯(lián)用的方法，包括實(shí)驗(yàn)裝置的設(shè)計(jì)和制造，試驗(yàn)條件的優(yōu)化和分析方法的建立，以及對實(shí)際樣品中痕量元素的測定等。 霧化進(jìn)樣是原子光譜中一種非常重要的進(jìn)樣方法，然而將霧化進(jìn)樣用于蒸氣發(fā)生反應(yīng)的研究卻比較少。本文首先介紹了幾種常見的霧化方法及其應(yīng)用，以及霧化法用于蒸氣發(fā)生反應(yīng)的現(xiàn)狀和優(yōu)勢。首次將熱霧相反應(yīng)與蒸氣發(fā)生-原子熒光和原子吸收聯(lián)用，并成功用于環(huán)境樣品的測定。 第二章進(jìn)行了霧相反

2、應(yīng)-蒸氣發(fā)生-電加熱石英管原子吸收測定過渡金屬和貴金屬的研究。霧相反應(yīng)因?yàn)槠漭^大的接觸面積和快速充分的混合效率，使得反應(yīng)效率得到了提高；反應(yīng)物和反應(yīng)產(chǎn)物均以霧相存在，增大了比表面積，使得生成的蒸氣態(tài)物質(zhì)更容易從液相中逸出。本文采用自行設(shè)計(jì)和加工的雙通道霧化器，將樣品溶液和NaBH<,4>還原劑溶液分別從霧化器的內(nèi)外管路由空氣流引入反應(yīng)管，樣品和NaH<,4>氣溶膠在霧相狀態(tài)下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)形成蒸氣態(tài)物質(zhì)，經(jīng)氣液分離后，直接進(jìn)入加熱的石英管

3、進(jìn)行原子化，由于接觸面積大、混合速度快、轉(zhuǎn)移管路短，提高了蒸氣發(fā)生效率，減少了蒸氣態(tài)物質(zhì)的轉(zhuǎn)移損失。對樣品酸度、還原劑濃度、樣品和還原劑流速、載氣流速和增敏劑等實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了選擇，并對儀器條件進(jìn)行了優(yōu)化。該法儀器簡單，操作簡便，用于茶葉中銅，銀，鋅含量的測定，回收率在93％-105％之間。 第三章進(jìn)行了熱霧相蒸氣發(fā)生原子熒光法測定煙草中鎘的研究。首次將熱霧相蒸氣發(fā)生反應(yīng)與原子熒光聯(lián)用。傳統(tǒng)氣動(dòng)霧化法的霧化過程和霧化效果依賴于載氣

4、流速的大小，載氣流速的限制影響了靈敏度的提高。熱霧化法的霧化過程與載氣流速無關(guān)，可獨(dú)立控制，克服了原子熒光載氣流速不能太大和氣動(dòng)霧化需要較大流速的矛盾。而且熱霧相反應(yīng)使得反應(yīng)效率較室溫反應(yīng)有了很大提高。本章利用自行設(shè)計(jì)的熱噴霧裝置，將樣品和NaBH<,4>還原劑熱噴霧后以霧相混合并發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成的蒸氣態(tài)物質(zhì)經(jīng)去溶裝置去除水氣后進(jìn)入原子化器用原子熒光法測量。對影響熱噴霧效果的各種因素進(jìn)行了優(yōu)化，研究了加熱溫度，去溶劑冷卻溫度和載氣流速

5、的影響，對各種實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化。該方法成功應(yīng)用于煙草中鎘的測定，檢出限為5．6 ng L<'-1>，標(biāo)準(zhǔn)偏差為2．3％。第四章進(jìn)行了熱霧相蒸氣發(fā)生原子吸收測定生物樣品中鎘的研究，利用自行設(shè)計(jì)的熱噴霧裝置，將樣品和NaBH<,4>還原劑熱噴霧后以霧相混合并發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成的蒸氣態(tài)物質(zhì)經(jīng)去溶裝置去除水氣后進(jìn)入石英管原子化器用原子吸收法測量。對影響熱噴霧效果的各種因素進(jìn)行了優(yōu)化，研究了加熱溫度，去溶劑冷卻溫度和各種增敏劑的影響，對各種實(shí)驗(yàn)