表面分子印跡聚合物的制備及其對(duì)EGCG的分離檢測(cè)研究.pdf

1、本文旨在研究?jī)煞N表沒(méi)食子兒茶素沒(méi)食子酸酯(EGCG)新型表面分子印跡聚合物的制備方法及性能，并將其作為固相萃取的吸附劑用于茶多酚中EGCG的分離純化及牙膏樣品中痕量EGCG的識(shí)別檢測(cè)，建立了基于表面分子印跡聚合物-固相萃取-高效液相色譜分析的新方法。
　　通過(guò)表面接枝共聚的方法，在修飾了β-環(huán)糊精和乙烯基基團(tuán)的硅膠表面合成了EGCG表面分子印跡聚合物(SMIPs)，用于水介質(zhì)中EGCG的選擇性識(shí)別。采用掃描電鏡、傅里葉紅外光譜及熱

2、重分析對(duì)SMIPs的外觀形貌和固體組成進(jìn)行了研究。對(duì)印跡聚合物的分子結(jié)合容量、識(shí)別及選擇性能進(jìn)行了評(píng)估，結(jié)果表明結(jié)合了β-環(huán)糊精的疏水識(shí)別特性與甲基丙烯酸的氫鍵識(shí)別性能的SMIP1對(duì)水介質(zhì)中的目標(biāo)分子EGCG表現(xiàn)出了高特異性識(shí)別能力，吸附容量高達(dá)61.58 mg/g。吸附機(jī)理研究表明SMIPs表面存在兩類親和力不同的結(jié)合位點(diǎn)。
　　以磁性Fe3O4為內(nèi)核，在其外層包裹一層二氧化硅，然后對(duì)磁性二氧化硅表面進(jìn)行功能化，將β-環(huán)糊精和乙

3、烯基以化學(xué)鍵的形式固載到磁性二氧化硅表面，通過(guò)層層自組裝過(guò)程，制備了殼核型磁性納米分子印跡聚合物MMIPs。對(duì)合成的MMIPs的表征采用了包括掃描電鏡、X衍射分析、傅里葉紅外光譜及熱重分析。MMIPs的粒徑大約為400-500 nm，印跡層占整個(gè)聚合物的質(zhì)量比約為24.8％，在外界磁場(chǎng)下MMIPs在十幾秒內(nèi)即可達(dá)到完全磁分離。磁性納米材料表現(xiàn)出了快速的吸附動(dòng)力學(xué)，僅需40 min即可達(dá)到吸附平衡，且吸附動(dòng)力學(xué)符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)吸附模型，表

4、明化學(xué)吸附可能是速率控制步驟。以類似物GCG和C作對(duì)比，MMIPs對(duì)模板分子EGCG表現(xiàn)出最高的選擇性，選擇性系數(shù)分別為1.776和3.398。
　　將表面印跡聚合物與非印跡聚合物作為固相萃取的填料，制備了分子印跡固相萃取(MISPE)柱與非印跡固相萃取柱(NISPE)。通過(guò)對(duì)MISPE條件的優(yōu)化，以茶多酚為實(shí)際樣品，獲得了高純度的EGCG。另一方面，利用MISPE，在優(yōu)化條件下，用于富集分離牙膏中痕量的EGCG，并結(jié)合HPLC技