氨基酸酯及其衍生物的合成.pdf

1、本文研究了12種氨基酸酯的制備工藝，并對L-絲氨酸甲酯鹽酸鹽的合成作了較為系統(tǒng)的研究，繼而分別以甘氨酸乙酯鹽酸鹽和L-絲氨酸甲酯鹽酸鹽為原料合成了N-芐基甘氨酸乙酯鹽酸鹽和環(huán)絲氨酸。對產(chǎn)品進(jìn)行熔點、旋光度、IR、元素分析、1H-NMR和HPLC等表征和含量分析，確定合成產(chǎn)物即為目標(biāo)產(chǎn)物，其主要質(zhì)量指標(biāo)已達(dá)到相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。 以氨基酸為原料采用亞硫酰氯法制備了12種氨基酸甲(乙)酯鹽酸鹽，即L-絲氨酸甲酯鹽酸鹽、甘氨酸乙酯鹽酸鹽、甘氨酸

2、甲酯鹽酸鹽、L-纈氨酸甲酯鹽酸鹽、L-苯丙氨酸乙酯鹽酸鹽、L-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽、L-酪氨酸乙酯鹽酸鹽、L-酪氨酸甲酯鹽酸鹽、L-精氨酸甲酯二鹽酸鹽、L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽、L-蛋氨酸甲酯鹽酸鹽和L-絲氨酸乙酯鹽酸鹽等。 對亞硫酰氯法制備L-絲氨酸甲酯鹽酸鹽的影響因素進(jìn)行試驗及優(yōu)化，較佳工藝條件下酯化收率可達(dá)85.0％以上，產(chǎn)品含量≥98.0％。同時對NKC-9干氫樹脂催化法制備L-絲氨酸甲酯鹽酸鹽的工藝進(jìn)行試驗及優(yōu)化，較佳工藝條

3、件下酯化收率可達(dá)62.0％以上，產(chǎn)品含量≥98.0％。初步分析比較了亞硫酰氯法和樹脂催化法的工藝特點和發(fā)展趨勢。 以甘氨酸乙酯鹽酸鹽為原料制備了N-芐基甘氨酸乙酯鹽酸鹽。甘氨酸乙酯鹽酸鹽在堿性條件下與芐氯反應(yīng)生成N-芐基甘氨酸乙酯，然后用HCl氣體處理可得到N-芐基甘氨酸乙酯鹽酸鹽。通過研究物料配比、反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度對反應(yīng)收率的影響，確定了較佳工藝條件，收率可達(dá)61.0％以上，產(chǎn)品含量≥99.0％。 以L-絲氨酸甲酯鹽