2，6-二異丙基苯碳二亞胺的合成研究.pdf

1、2,6-二異丙基苯碳二亞胺主要用作聚合材料添加劑,它可以起到促進聚合反應進行、優(yōu)化材料內部結構、增強材料的抗水性、耐熱性和抗氧化性的作用,在聚氨酯、聚酯等產品中廣泛使用.此外,作為一種重要的精細化工中間體,它還被用在生物化工、制藥、工業(yè)染料中間體的合成以及新型功能性(絕緣、阻燃)材料的制造等領域.2,6-二異丙基苯碳二亞胺的合成方法在國內鮮見報道.該文對其性質及應用作了簡要介紹,同時綜述了2,6-二異丙基苯碳二亞胺及其重要中間體的主要合

2、成方法,并以工業(yè)化制備為目的,設計了以2,6-二異丙基苯胺為起始原料,光氣法合成2,6-二異丙基苯異氰酸酯,再通過異氰酸酯的縮合反應得到2,6-二異丙基苯碳二亞胺的合成路線.實驗先進行了光氣法制備2,6-二異丙基苯異氰酸酯的研究,對光氣化反應的各項條件進行了選擇和優(yōu)化.確定了2,6-二異丙基苯胺的滴加濃度為16％,苯胺與光氣的摩爾比為1:3,熱光氣化反應時間2小時,以及溶劑蒸餾時保留產物中溶劑含量為17.8％以避免副反應的發(fā)生等工藝要點

3、,該步反應收率達到97％.在異氰酸酯縮合制備2,6-二異丙基苯碳二亞胺的研究中,進行了催化劑選擇實驗,選擇了苯酚鈉為縮合反應催化劑;探索了縮合反應的最佳條件,確定了催化劑加入量為反應中異氰酸酯量的4％,采用高沸點溶劑三氯苯為縮合反應的保護溶劑,且三氯苯加入量與異氰酸酯量的比例為1.2:1,并通過在縮合反應過程中采用梯度升溫的辦法優(yōu)化反應效率,通過紅外光譜(IR)和氣質聯(lián)用(GC-MS)分析對產物的鑒定,該步反應收率達96％,產品純度97