二維有序球腔微電極陣列的制備及其電化學應用.pdf

1、相對傳統(tǒng)電極,微電極具有較低的電容電流、穩(wěn)態(tài)的擴散電流、較低的歐姆壓降等優(yōu)點,可有效降低電化學檢測下限。然而單個的微電極絕對電流較小,一般儀器難以檢測,限制了其在分析檢測中的應用。若將多支微電極并聯(lián)組成微電極陣列,可在保持單支微電極的其它特點的同時,有效放大響應電流,因此微電極陣列的制備及應用已成為分析化學研究的熱點之一。本研究工作采用溶膠.凝膠(sol-gel)法制備了二維有序的二氧化鈦(TiO2)、氧化鋅(ZnO)球腔、納米金(na

2、no-Au)／ZnO球腔微電極陣列,考察了它們的電化學特性,并基于上述材料構(gòu)建了過氧化氫(H2O2)電化學傳感器。
　　 研究內(nèi)容包括以下三個方面:
　　 (1)以聚苯乙烯(PS)微球陣列為模板,采用溶膠-凝膠(sol-gel)法在氧化銦錫(ITO)電極上制備TiO2球腔陣列,考察乙醇、水、鹽酸等因素對TiO2溶膠.凝膠的影響。利用sol-gel法制備二維有序的ZnO球腔陣列并通過電沉積法于ZnO球腔中沉積納米金(nan

3、o—Au),通過掃描電鏡(SEM)對上述陣列進行形貌表征、采用循環(huán)伏安法考察TiO2球腔陣列／ITO電極、ZnO球腔陣列／ITO電極、nano-Au／ZnO球腔陣列／ITO電化學特性,結(jié)果表明它們都具有微電極陣列的特性。
　　 (2)采用吸附法將血紅蛋白(Hb)和辣根過氧化酶(HRP)分別直接固定在TiO2球腔陣列和nano-Au／ZnO球腔微電極陣列上,它們均保持了良好的電化學活性,直接電子轉(zhuǎn)移速率分別為2.97s-1和2.9

4、5s-1。通過考察上述修飾電極對過氧化氫(H2O2)發(fā)現(xiàn),它們對H2O2具有良好的催化作用,電流響應與H2O2濃度分別在9.00×10-7～4.44×10-4 mol／L和6.67×10-6～1.31×10-3mol／L范圍內(nèi)呈現(xiàn)出良好的線性關系,檢出限分別為3.12×10-7mol／L、7.3×10-7mol／L,米氏常數(shù)為0.138mmol／L和0.411mmol／L,與H2×2有較強的親和能力。
　　 (3)通過電沉積法在

5、ZnO球腔內(nèi)電沉積普魯士藍(PB)／殼聚糖(CS),考察了PB／CS／ZnO球腔／ITO電極的電化學特性、酸堿穩(wěn)定性和對H2O2的電催化性能。結(jié)果表明,該電極在在pH7.0和8.0的磷酸鹽緩沖溶液(PBS)中仍然保持有一定電化學活性；在pH為6.0時,電極響應電流與H2O2濃度在7.67×10-7～4.72×10-5mol／L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關系,其檢出限為2.4×10-7mol／L(S／N=3)。這為制備H2O2傳感器提供了一種可