環(huán)境水中有機(jī)氯農(nóng)藥的分析方法研究及應(yīng)用初探.pdf

1、1983年，中國政府明令禁止有機(jī)氯農(nóng)藥（OCPs）的生產(chǎn)，然而其難降解與高毒性的特點(diǎn)意味著災(zāi)難并未真正因此結(jié)束。有機(jī)氯農(nóng)藥為自然界中含量低，屬于典型的痕量有機(jī)污染物，存在著分析檢測(cè)上的難題。本文利用自行研制的有機(jī)氯農(nóng)藥的吸附劑--磁性雙金屬多孔碳材料（CNCo），經(jīng)過磁固相萃?。∕SPE）和實(shí)驗(yàn)參數(shù)優(yōu)化，建立了一套簡(jiǎn)易高效的分析方法（本文簡(jiǎn)稱CM法，下同），突破了這一分析技術(shù)上的瓶頸，并初步應(yīng)用于垃圾填埋場(chǎng)區(qū)的地下水的分析與檢測(cè)工作，取

2、得初步成效。
　　1.新材料研制及其優(yōu)點(diǎn)：由含Co元素的沸石咪唑酯骨架結(jié)構(gòu)材料(ZIF-67)與含Zn元素的沸石咪唑酯骨架結(jié)構(gòu)材料（ZIF-8）的合成方法及性能得到啟發(fā)，研究合成含 Zn，Co雙金屬元素的沸石咪唑酯骨架結(jié)構(gòu)材料（BMZIF）。經(jīng)過700℃的高溫碳化形成磁性雙金屬多孔碳材料（CNCo）。此材料具有多孔性及高比表面積的優(yōu)點(diǎn)，是可吸附環(huán)境水中的多種 OCPs的理想材料（國內(nèi)對(duì)此材料的研究為空白）；又因CNCo具有較強(qiáng)磁性

3、，便可通過磁固相萃取法（MSPE）來進(jìn)行環(huán)境水樣的前處理工作，與傳統(tǒng)的液液萃取或固相萃取法相比，大大節(jié)省了前處理時(shí)間；同時(shí)，前處理所需要的樣品體積（10ml）與解析液體積（2 ml）很少，大大降低了操作難度以及化學(xué)試劑對(duì)人體的毒性；并且，CNCo材料可清洗后反復(fù)利用，綠色環(huán)保。
　　2.參數(shù)優(yōu)化與方法學(xué)：磁固相萃取實(shí)驗(yàn)的參數(shù)影響甚至決定萃取效率。因此，萃取時(shí)間與溫度，溶液的離子強(qiáng)度等實(shí)驗(yàn)參數(shù)利用響應(yīng)面法，通過三維立體圖形展現(xiàn)影響萃

4、取效率的最優(yōu)條件；解吸溶劑的類型與吸附劑的用量通過柱狀圖對(duì)比法優(yōu)化出最佳條件。在此條件下，本文開發(fā)的CM法顯示出良好的線性關(guān)系（相關(guān)系數(shù)r＞0.99），低檢出限（0.39-0.70 ng·L-1，S/N=3:1），低定量限（1.45-2.0 ng·L-1，S/N=10:1），高精密度（相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<10％）。
　　3.應(yīng)用實(shí)踐：新方法應(yīng)用于環(huán)境水樣（自來水，工業(yè)廢水）以及飲用水樣（茶水，梨汁）的分析，效果顯著。并將某垃圾填埋場(chǎng)作為

5、研究區(qū)，在開展水文地質(zhì)調(diào)查基礎(chǔ)上，采集地下水與地表水樣17組（點(diǎn)），利用CM法進(jìn)行前處理并檢測(cè)。與傳統(tǒng)的國家標(biāo)準(zhǔn)方法相比，該分析方法大大節(jié)省了水樣的前處理時(shí)間和用樣量，且無需萃取試劑，降低了檢出限，提高了精度。這些結(jié)果說明CM法能夠安全快速定量檢測(cè)水樣中的痕量OCPs。
　　4.結(jié)果表明：以雙金屬磁性多孔碳材料 CNCo作為吸附劑，通過磁固相萃取的前處理方法，借助三重串聯(lián)四級(jí)桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS/MS）的CM法，對(duì)于環(huán)