新型熒光標記試劑的合成及其在高效液相色譜-質(zhì)譜中的應(yīng)用.pdf

1、高效液相色譜因其強大的分離分析能力已被廣泛應(yīng)用于許多研究和工業(yè)領(lǐng)域如生物化學(xué)、毒物學(xué)、化學(xué)化工、臨床醫(yī)學(xué)、神經(jīng)生物學(xué)、食品衛(wèi)生、環(huán)保檢測和質(zhì)量控制等。該法也是分析化學(xué)中發(fā)展最快、應(yīng)用最廣泛的領(lǐng)域之一。然而，由于樣品中被測組分本身性質(zhì)及其低含量的限制，并非所有化合物都可直接用于液相色譜分析。因此提高方法的檢測靈敏度具有非常重要的意義。熒光檢測具有很高的靈敏度，利用熒光標記技術(shù)使本身不發(fā)熒光或者熒光量子產(chǎn)率低的化合物(如脂肪胺、芳香胺，雌醇

2、等)轉(zhuǎn)化成發(fā)射熒光的衍生物，能夠?qū)崿F(xiàn)高靈敏熒光檢測。本文重點研究了幾種新型熒光標記試劑的合成和表征，考察了熒光標記試劑的光譜性質(zhì)，優(yōu)化了衍生反應(yīng)條件、色譜分離條件，并將建立的方法應(yīng)用于不同實際樣品的分析。具體工作如下： 第一章：介紹了熒光原理及熒光標記法。簡述了高效液相色譜的發(fā)展及其基礎(chǔ)知識。綜述了熒光標記試劑在胺類和羥基化合物的高效液相色譜分析中的應(yīng)用。 第二章：四種熒光標記試劑：2-(11H-苯[a]咔唑)-乙酸(B

3、CA)、 2-(11H-苯[a]咔唑)異丙基氯甲酸酯(BCPC-C1)、2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯(BCEC-C1)和2-(2-苯基-1-氫-菲[9，10-d]咪唑)-乙酸(PPIA)的設(shè)計合成、結(jié)構(gòu)表征、光譜性質(zhì)研究。 第三章：熒光標記試劑BCA用于脂肪胺的高效液相色譜．質(zhì)譜分析。通過對衍生化條件和色譜分離條件的優(yōu)化，建立了脂肪胺的柱前衍生高效液相色譜熒光檢測法，并將該方法用于土壤和污水樣品的測定，檢驗了所建立的

4、分析方法的可行性。 第四章：熒光標記試劑BCPC-C1用于芳香胺的高效液相色譜一質(zhì)譜分析。通過對衍生化條件和色譜分離條件的優(yōu)化，建立了芳香胺的柱前衍生高效液相色譜熒光檢測法，并將該方法用于污水樣品的測定，檢驗了所建立的分析方法的可行性。 第五章：熒光標記試劑BCEC-C1用于雌二醇和雌三醇的高效液相色譜一質(zhì)譜分析。通過對衍生化條件和色譜分離條件的優(yōu)化，建立了雌醇的柱前衍生高效液相色譜熒光檢測法，并將該方法用于藏羚羊糞樣品