鄰氨基對甲基苯酚合成方法的研究.pdf

1、本文介紹的鄰氨基對甲基苯酚在化工領(lǐng)域中是一種非常重要的染料中間體，可用于合成染料及聚酯纖維熒光增白劑DT等，但是目前國內(nèi)對于該產(chǎn)品的生產(chǎn)還存在著自動化水平低，成本較高且污染嚴(yán)重等弊端。 為了克服上述的缺點(diǎn)，本文采用三種不同的催化還原方法對鄰硝基對甲基苯酚還原生成鄰氨基對甲基苯酚的方法進(jìn)行了對比。首先，使用自制的Raney-Ni催化劑對原料進(jìn)行液相催化加氫還原；其次，使用自制的β-氫氧化氧鐵為催化劑對原料進(jìn)行水合肼還原；最后，將α

2、-淀粉酶作為生物催化劑經(jīng)尼龍固定后應(yīng)用于鄰硝基對甲基苯酚的還原。文中詳細(xì)介紹了每個(gè)實(shí)驗(yàn)中各反應(yīng)條件對反應(yīng)結(jié)果的影響，并得出了各種反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件。 通過實(shí)驗(yàn)我們發(fā)現(xiàn)，采用自制的Raney-Ni催化劑進(jìn)行液相催化加氫的最佳工藝條件是：反應(yīng)溫度為90-100℃，壓力操作范圍為8±1kgf/cm<'2>，催化劑用量為原料量的5％，反應(yīng)攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為500r/min，在優(yōu)化的反應(yīng)條件下產(chǎn)率可達(dá)94％，催化劑連續(xù)使用7次，催化劑活性基本不變

3、，經(jīng)過活化后又可重復(fù)使用5次。水合肼還原法制備鄰氨基對甲基苯酚實(shí)驗(yàn)的最佳工藝條件是：反應(yīng)溫度78℃，反應(yīng)時(shí)間8h，催化劑用量為0.8g，此時(shí)鄰硝基對甲基苯酚的轉(zhuǎn)化率可達(dá)98％以上，產(chǎn)物產(chǎn)率大于95％。利用固定化α-淀粉酶為催化劑還原原料的實(shí)驗(yàn)得到的最佳工藝條件是：固定化后的α-淀粉酶在pH=7的水溶液中與淀粉在70℃下活化4min，然后在100℃的條件下，甲醇和水的體積比為1：10的混合溶液中反應(yīng)12小時(shí)，其最大的產(chǎn)率可達(dá)到49.88％