液-液萃取與膠束電動色譜耦聯(lián)富集分離中性化合物的研究.pdf

1、毛細(xì)管電泳技術(shù)作為一種經(jīng)典電泳技術(shù)與微柱分離有機結(jié)合的新興分離技術(shù)，自問世以來，就以它的高效、快速等優(yōu)點得到廣大分析工作者的青睞。但是，由于受檢測器、檢測光程和進(jìn)樣量的限制，濃度檢出限偏高，成為阻礙該項技術(shù)進(jìn)一步擴展其應(yīng)用范圍的主要問題，液-液萃取與膠束電動色譜耦聯(lián)技術(shù)在一定程度上解決了這個難題。全文主要有四個部分，分別介紹了膠束電動色譜(MEKC)和富集技術(shù)的發(fā)展概況、酯類萃取劑水解的動力學(xué)研究、液-液萃取和膠束電動色譜耦聯(lián)技術(shù)的研究

2、及其在環(huán)境分析上的初步應(yīng)用。研究結(jié)果實現(xiàn)了有效樣品前處理技術(shù)液-液萃取與高效分離技術(shù)膠束電動色譜的耦聯(lián)。 第一章：膠束電動色譜(MEKC)的基本理論、應(yīng)用和富集技術(shù)發(fā)展概況。 第二章：選擇合適的液-液萃取與膠束電動色譜耦聯(lián)的萃取溶劑，采用電導(dǎo)法研究了在25℃條件下乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯及氯乙酸叔丁酯的堿性水解二級反應(yīng)的速率常數(shù)，選取水解速率較快的帶有吸電子基團(tuán)的氯乙酸酯作為備選的萃取劑，并

3、研究了在不同溫度和不同濃度陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉條件下氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯及氯乙酸叔丁酯的堿性水解二級反應(yīng)的動力學(xué)行為。該研究為氯乙酸酯作為液-液萃取和膠束電動色譜耦聯(lián)萃取劑的應(yīng)用提供了動力學(xué)依據(jù)。 第三章：建立了采用氯乙酸甲酯作為液-液萃取溶劑與膠束電動色譜耦聯(lián)富集分離中性化合物的方法。以烷基苯酮類(苯乙酮、苯丁酮和苯戊酮)為模型化合物，水樣中的烷基苯酮類化合物通過液-液萃取富集到氯乙酸甲酯相中，從水溶液中分離出的酯

4、相直接進(jìn)樣，無需NaOH催化，通過氯乙酸甲酯柱上水解實現(xiàn)膠束電動色譜分離。實驗表明，以上三種烷基苯酮化合物的檢出限分別為0.10，0.05和0.05 mg/L(S/N≥3)，富集倍數(shù)可達(dá)63～151倍，線性范圍和重現(xiàn)性良好。該方法顯著地提高了烷基苯酮的檢測靈敏度，改善了膠束電動色譜測定痕量中性化合物的檢出限，有益于擴展膠束電動色譜對痕量中性化合物分離測定的應(yīng)用。同時，對染料工廠污水的萃取和分離也取得了令人滿意的結(jié)果，顯示了該方法用于實際

5、樣品分離富集的潛力。第四章：初步建立了氯乙酸甲酯液-液萃取耦聯(lián)膠束電動色譜測定環(huán)境樣品中4-叔丁基苯酚(4-tBP)和雙酚A(BPA)的方法。實驗考察了進(jìn)樣時間以及分離電壓對膠束電動色譜分離的影響，得出最佳條件為：25 mmol/L的磷酸緩沖液+50 mmol/L的SDS，pH=7.00，分離電壓為20 kV，進(jìn)樣時間為12 s。4-叔丁基苯酚和雙酚A的富集倍數(shù)分別為72和97。此外，還考察了此方法檢測4-叔丁基苯酚和雙酚A的線性范圍、